ICS71.060.50 HG G 12 备案号：41839—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4521—2013 工业硝酸钴 Cobalt nitrate for industrial use 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4521—2013 前言 本标准按照GB/T1.1 ·2009给出的规则起草。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口 本标准主要起草单位：浙江华友钴业股份有限公司、中海油天津化工研究设计院 本标准主要起草人：陈雪华、俞建明、王彦。 I HG/T4521-2013 工业硝酸钴 1范围 本标准规定了工业硝酸钻的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存 本标准适用于工业硝酸钴。工业硝酸钴主要用作生产其它钴盐的原料，陶瓷工业中用作着色剂，油 墨、涂料、油漆催干剂、氰化物中毒的解毒剂，还可制造环烷酸钻、含钻催化剂等。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T1912008包装储运图示标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682 2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 香第3部分：制剂及制 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：Co(N())2·6H2) 相对分子质量：290.89（按2011年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：浅红色粉末。 4.2工业硝酸钻按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。 1 HG/T 4521—2013 表1技术要求 项 目 指 标 钴(Co)u/% 19.8 镍(Ni)u/% 0. 001 铜(Cu)u/% 0. 001 锰(Mn)w/% 100°0 锌(Zn)w/% ≤ 0.001 铅(Pb)w/% ≤ 0. 001 铁(Fe)w/% 0. 001 钙(Ca)w/% 0.002 镁(Mg)w/% ≤ 0. 001 钠(Na)证/% 0. 01 氟化物(以CI计)w/% 0.02 硫酸盐(以S()；计)w/% 0. 01 水不溶物w/% 0. 03 5试验方法 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅 到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682 2008 中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其它规定时，均 按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观判别 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4钻含量测定 5.4.1电位滴定法（仲裁法） 5.4.1.1方法提要 在氨性溶液中，用铁氰化钾将Co（IⅡ）氧化为Co（Ⅲ），过量的铁氰化钾以Co（IⅡI）标准滴定溶液返 滴定。 Co2+ +[Fc(CN)6 ]3-→+Co3+ +[Fc(CN)]4 5.4.1.2试剂 5.4.1.2.1氯化铵。 5.4.1.2.2 2硝酸溶液：1+1。 5.4.1.2.3盐酸溶液：1+1。 5.4.1.2.4氨水-柠檬酸铵混合溶液； 称取50g柠檬酸铵于水中，加入350mL氨水，用水稀释至1000mL，摇匀。 5.4.1.2.5钻标准滴定溶液：p(Co）3g/L； 称取3.000g高纯金属钻（钻质量分数≥99.98%），精确至0.0002g，置于400mL烧杯中，加适量 2 HG/T4521—2013 水，缓缓加入30ml硝酸溶液.加热至全部溶解.冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 5.4.1.2.6铁氰化钾标准滴定溶液：clKFc(CN)。J~0.05mo1/L； 配制：称取约17g铁氰化钾溶解于水中，干过滤，用水稀释至1000mL，摇匀。 标定：用移液管移取20ml铁氰化钾标准滴定溶液，置于250mL烧杯中，加5g氯化铵，80mL氨 水-柠檬酸铵混合液，放1枚塑料揽拌珠.将烧杯置于磁力搅拌器上，开启电源，以铂电极为指示电极、钨 电极为参比电极，用钻标准滴定溶液滴定至突跃终点。 铁氰化钾标准滴定溶液浓度以c计，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按公式（1)计算： Vip CVM (1) 式中： Vi 滴定试验溶液所消耗的钻标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 钴标准滴定溶液的质量浓度的准确数值，单位为克每升（g/L)： p V 移取铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M 钴（Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.93）。 5.4.1.3仪器 自动电位滴定仪：配有磁力搅拌器、213型铂电极、215型钨电极。 5.4.1.4分析步骤 称取约2.7g试样，精确至0.0002g.置于烧杯中，加少量水湿润，加入10mL盐酸溶液，于电炉上 加热至完全溶解.冷却后，移人250mL容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取20mlL.铁氰化钾标准滴定溶液至250mlL烧杯中，加5g氯化铵，80mL氨水-柠檬酸 铵混合液，放人1枚塑料搅拌珠，将烧杯置于磁力搅拌器上.开启电源，以铂电极为指示电极、钨电极为 参比电极，用移液管移取20mL试样溶液于烧杯中，用钻钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。 5.4.1.5结果计算 钴含量以钻(Co)的质量分数ui计，按公式（2)计算： (VicM-V2p)X10-3 X100% 1 - (2) m×20/250 式中： Vi 准确加入铁氰化钾标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）)； V2 滴定过量铁氰化钾标准滴定溶液消耗钻标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 钻标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为克每升（g/L)； p 铁氰化钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/1.)； m 试料质量的数值，单位为克（g）； M 钴（Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.93）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.4.2络合返滴定法 5.4.2.1方法提要 加人过量的乙二胺四乙酸二钠与钻发生络合反应，再以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液 滴定溶液至紫红色即为终点。 5.4.2.2试剂 5.4.2.2.1盐酸溶液：1+5。 5.4.2.2.2乙酸钠溶液：189g/L。 5.4.2.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：cEDTA)~0.05mol/L。 HG/T4521—2013 5.4.2.2.4氯化锌标准滴定溶液：c(ZnCl2）~0.05mol/L。 5.4.2.2.5二甲酚橙指示液。 5.4.2.3分析步骤 称取约3.0g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加少量水湿润，加人20mL盐酸溶液， 于电炉上加热溶解并煮沸。冷却后，移人250ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。 用移液管移取25mL试验溶液置于250mL锥形瓶中，用滴定管准确加人35mL乙二胺四乙酸二 钠标准滴定溶液，煮沸1min。冷却后加入15mL乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴 定溶液滴定至紫红色。 同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 5.4.2.4结果计算 钻含量以钻(Co)的质量分数wi计，按公式(3)计算： (V。-V)cMX10-3 X100% (3) m×25/250 式中： Vo 滴定空白试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； Vi 滴定试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m 试料质量的数值，单位为克（g）； W 钴（Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.93）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5镍、铜、锰、锌、铅含量的测定 5.5.1原子吸收分光光度法 5.5.1.1方法提要 在盐酸介质中，用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计相应波长处进行原子吸收分光光度法测定 各元素含量。 5.5.1.2试剂 5.5.1.2.1盐酸溶液：1+1。 5.5.1.2.2三氯化铁溶液：50g/L。 5.5.1.2.3钻标准溶液：pCo)=20g/L； 称取20.00g高纯金属钻（钻质量分数≥99.98%），精确至0.0002g，置于400mL烧杯中，加适量 水，缓缓加人60ml.硝酸溶液（1+1），加热至全部溶解，冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀。 5.5.1.2.4镍标准溶液：1mL溶液含有镍（Ni)0.050mg； 用移液管移取5.00mL按HG/T3696.2配制的镍标准溶液