ICS 71.060.50 G 12 HG 备案号：41838—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T45202013 工业碳酸钴 Cobalt carbonate for industrial use 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 45202013 前言 本标准按照GB/T1.1·2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：浙江华友钻业股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、深圳市格林美高 新技术股份有限公司、江西核工业兴中科技有限公司。 本标准主要起草人：陈雪华、弓创周、闫梨、杜兴胜、谢柏华、谭翠丽、陈小娟。 HG/T45202013 工业碳酸钴 1范围 本标准规定了工业碳酸钻的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于钻精矿和钻废料回收生产的工业碳酸钴，主要用作生产其它钴盐、氧化钻及金属钻的 原料，陶瓷工业中用作着色剂，采矿行业中用作选矿剂，有机工业用于制造催化剂、伪装涂料和化学温度 指示剂，农业上用作微量元素肥料等。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪所注H期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1912008 包装储运图示标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：CoCO3 相对分子质量：118.93（按2011年国际相对原子质量） 4分型 按工业碳酸钻的生产原料不同，将其分为两种型号：I型（钴精矿生产）、ⅡI型（钴废料回收生产）。 5要求 5.1外观：为红色颗粒状粉末。 5.2工业碳酸钴按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。 1 HG/T4520—2013 表1技术要求 指 标 项 I 型 II型 目 合格品 一等品 合格品 16. 0 46. 0 钴(Co)/% 镍(Ni)w/% 0.001 5 0.0030 0.002 0 0.003 0 铁(Fe)u/% ≤ 0. 001 5 0.0030 0.0020 0. 003 0 铜(Cu)w/% 0. 001 5 0.0030 0.001 5 0. 003 0 锰(Mn)c/% 100'0 0.005 0 0.001 5 0.005 0 锌(Zn)w/% 0. 001 5 0.0030 0.0015 0.003 0 钙(Ca)w/% 0.002 0 0.0040 0.002 0 0.004 0 镁(Mg)u/% ≤ 0.0020 0.005 0 0.0020 0.005 0 钠(Na)u/% 0.002 0 0.0050 0.0020 0.0050 铅(Pb)w/% 0.0020 0.0030 0.002 0 0.0030 硅(Si)w/% 0.002 0 0.0030 0.0020 0.0030 锅(Cd)u/% 0.0010 0.001 5 铝(Al)w/% 0. 001 5 0.003 0 铬(Cr)w/% 0.0015 0.0030 锂(Li)w/% 0.001 5 0.003 0 氯化物(以CI计)u/% 0. 03 0. 03 6试验方法 6. 1 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅 到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 6.2一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T66822008 中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其它规定时，均 按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 6.3外观判别 在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。 6.4钴含量测定 6.4.1电位滴定法（仲裁法） 6.4.1.1方法提要 在氨性溶液中，用铁氰化钾将Co（Ⅱ）氧化为Co（Ⅲ），过量的铁氰化钾以Co（IⅡl）标准滴定溶液返 滴定。 Co2+ +[Fe(CN) ]3- →Co3+ +[Fc(CN)6J4- 6.4.1.2 试剂 6.4.1.2.1 氯化铵。 2 HG/T4520—2013 6.4.1.2.2硝酸溶液：1+1。 6.4.1.2.3盐酸溶液：1+1。 6.4.1.2.4氨水-柠檬酸铵混合溶液； 称取50g柠檬酸铵于水中.加人350mL氮水，用水稀释至1000ml..混匀。 6.4.1.2.5钻标准滴定溶液：p(Co)=3g/L； 称取3.000g金属钻（钴质量分数不小于99.98%），精确至0.0002g，置于400mL烧杯中，加少 量水覆盖，缓缓加人30mL硝酸溶液，加热至全部溶解，冷却室温后，移人1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。 6.4.1.2.6铁氰化钾标准滴定溶液：c(K[Fc(CN)6J)~0.05mol/L； 配制：称取约17g铁氰化钾溶解于水中，干过滤，用水稀释至1C00mL，混匀。 标定：用移液管移取20mL铁氰化钾溶液置于250ml烧杯中，加5g氯化铵，80mL氨水-柠檬酸 铵混合液，放一枚塑料封闭的搅拌珠，以下同试样操作，在自动电位滴定仪上用钻标准滴定溶液滴定至 突跃终点。 铁氰化钾标准滴定溶液浓度以c计，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按公式（1)计算： Vip 式中： Vi 滴定试验溶液所消耗的钻标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V 标定所移取铁氰化钾溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 钻标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为克每升（g/L）； p M 钴（Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.93）。 6.4.1.3仪器、设备 自动电位滴定仪，附磁力搅拌器、213型铂电极、215型钨电极。 6.4.1.4分析步骤 称取约1.2g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加少量水湿润，加入20mL盐酸溶液， 于电炉上加热至完全溶解，低温蒸发至湿盐状。取下稍冷却后，加水并煮沸溶解，冷却后，移入200mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取20mL铁氰化钾标准滴定溶液于250mL烧杯中，加5g氯化铵，80mL氨水-柠檬酸 铵混合液，置于磁力搅拌器上搅拌。然后用移液管准确加人20mL试样溶液，在已调节好的自动电位 滴定仪上，以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极，用钻标准滴定溶液滴定至突跃终点。 6.4.1.5结果计算 钴含量以钴(Co)的质量分数wi计，按公式（2)计算： (2) m×20/200 式中： V,-准确加人铁氰化钾标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V2·滴定过量铁氰化钾标准滴定溶液消耗钻标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 钻标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为克每升（g/L）； Co 铁氰化钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m 试料质量的数值，单位为克（g）； M -钴（Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.93）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.4.2EDTA滴定法 3 HG/T4520—2013 6.4.2.1方法提要 加人过量的乙二胺四乙酸二钠与钴发生络合反应，再以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液 滴定溶液至紫红色即为终点。 6.4.2.2试剂 6.4.2.2.1盐酸溶液：1+5。 6.4.2.2.2乙酸钠溶液：189g/L。 6.4.2.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)~0.05mol/L。 6.4.2.2.4氯化锌标准滴定溶液：c(ZnCl2）~0.05mo1/L。 6.4.2.2.5二甲酚橙指示液。 6.4.2.3分析步骤 称取约1.2g～1.5g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加少量水湿润，加人20mL盐酸 溶液，于电炉上加热溶解并煮沸。冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取25ml试验溶液置于250ml.锥形瓶中，用滴定管准确加人35ml乙二胺四乙酸二 钠标准滴定溶液，煮沸1min。冷却后加入15mL乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴 定溶液滴定至紫红色。 同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 6.4.2.4结果计算 钻含量以钴(Co)的质量分数wi计，按公式（3)计算： 1=(V。-V/)cMX10-3 X100% （3） m×25/250 式中： 滴定试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V. 滴定空白试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mI)； c 氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m 试料质量的数值，单位为克（g）