ICS 71. 060. 50 HG G 12 备案号：41835—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4517-2013 工业亚硒酸钠 Sodium selenite for industrial use 2014-03-01实施 2013-10-17发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T45172013 前言 本标准按照GB/T1.1 2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、安徽省思达新材料科技有限公司、国家无机盐产品 质量监督检验中心。 本标准主要起草人：丁灵、王大雁、弓创周、梅宇。 HG/T 4517-2013 工业亚硒酸钠 1范围 本标准规定了工业亚硒酸钠的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于氢氧化钠或碳酸钠与亚硒酸反应生成的工业亚硒酸钠。该产品在工业生产中主要用 于光导材料、功能玻璃、光敏半导体材料、玻璃脱色、红色玻璃、釉彩配制以及种子筛选等。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23947.2一2009无机化工产品中砷含量测定的通用方法砷斑法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：Na2SeO3 相对分子质量：172.93（按2011年国际相对原子质量） 4产品分类 工业亚硒酸钠按照用途不同分为两类：I类主要用于光导材料、功能玻璃、光敏半导体材料等；Ⅱ类 主要用于玻璃脱色、红色玻璃、釉彩配制以及种子筛选等。 5要求 5.1外观：白色结晶粉末。 5.2工业亚硒酸钠按本标准规定的试验方法检测，应符合表1中相应的技术要求。 1 HG/T4517—2013 表1技术要求 指 标 项 目 I类 Ⅱ类 亚硒酸钠（NazSeOs）w/% 99. 0 99. 0 亚硒酸钠(以Se计)w/% ≥ 45. 2 45. 2 干燥减量w/% 0. 2 0. 2 溶解试验 全溶，无色透明 全溶，无色透明 铬(Cr)w/% ≤ 0.000 5 0. 002 银(Ag)w/% ≤ 0. 000 5 铅(Pb)w/% ≤ 0. 002 0. 002 镉(Cd)w/% ≤ 0.0005 0. 000 5 碲(Te)w/% 0. 001 砷(As)w/% 0. 001 0. 001 铁(Fe)w/% ≤ 0. 001 0. 001 镍(Ni)w/% ≤ 0.000 5 汞(Hg)w/% 0. 000 5 6试验方法 6.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立 即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进 行，避免与明火接触。 6.2一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.3外观检验 在自然光下，在白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。 6.4鉴别试验 6.4.1试剂和材料 6.4.1.1硫脲溶液：50g/L。 6.4.1.2盐酸溶液：1+1。 6.4.2鉴别方法 6.4.2.1亚硒酸根离子的鉴别 取少许试样，加人5mL水溶解，用盐酸溶液调节溶液pH值至2～3（用pH试纸检验），加1滴硫脲 试剂溶液，振摇，放置10min，即产生红色沉淀。 6.4.2.2钠离子的鉴别 用铂丝蘸取盐酸溶液，在火焰中燃烧至无色。蘸取试样，在火焰上燃烧，火焰呈黄色。 6.5 亚硒酸钠含量的测定 6.5.1方法提要 在强酸性介质中，亚硒酸钠与碘化钾发生氧化-还原反应产生游离碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 2 HG/T 45172013 滴定产生的游离碘，以淀粉为指示剂，根据颜色变化判断反应终点。 6.5.2试剂和材料 6.5.2.1碘化钾。 6.5.2.2三氯甲烷。 6.5.2.3盐酸溶液：1+1。 6.5.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3）~0.1moL/L。 6.5.2.5淀粉指示液：10g/L。 6.5.3分析步骤 称取约0.1g预先在105℃士2℃下烘干至质量恒定的试样，精确至0.0002g，置于250mL碘量 瓶中。加100mL水溶解，加入2g碘化钾、10mL三氯甲烷和5mL盐酸溶液，摇勾，在暗处放置5min， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时（溶液由棕红色变为淡黄色）加人2mL淀粉指示剂，强力振 摇1min，继续滴定至水层蓝色消失，并保持30s不变为终点。 同时、同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 6.5.4结果计算 亚硒酸钠含量以亚硒酸钠(Na2SeO3）的质量分数w1计，按公式(1)计算： (Vi-Vo)cMi w= X100% (1) mX1000 亚硒酸钠含量以硒(Se)的质量分数w2计，按公式(2)计算： (Vi-Vo)cM2、 X100% ·(2) W2 mX1000 式中： 一硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（moL/L）； V1-一滴定试验溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V。-—-滴定空白试验溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 试料质量的数值，单位为克（g)； m Mi 亚硒酸钠( Na2SeO3）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=43.23）； Se）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2=19.74）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.3%。 6.6干燥减量的测定 6.6.1仪器和设备 6.6.1.1称量瓶：40mm×25mm。 6.6.1.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 6.6.2分析步骤 称取约10g试样，精确至0.01g，置于已在105℃士2℃下烘干至质量恒定的称量瓶中，置于电热 恒温干燥箱中，在105℃士2℃下干燥至质量恒定。 6.6.3结果计算 干燥减量以质量分数w3计，按公式（3)计算： (3) W3 m 式中： 干燥前称量瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）； mi 干燥后称量瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）； m2 3 HG/T45172013 试样质量的数值，单位为克（g）。 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.1%。 6.7溶解试验 称取约1g试样，精确至0.01g，置于试管中，加人10mL水溶解。试样应全部溶解，溶液应清澈 透明。 6.8铬含量、银含量、铅含量、镉含量、碲含量、铁含量、镍含量的测定 6.8.1方法提要 在硝酸介质中，采用标准曲线法，用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计在相应波长处，测定各待 测元素含量。 6.8.2试剂 6.8.2.1硝酸溶液：1+1。 6.8.2.2铬标准溶液：1mL溶液含有铬（Cr)0.10mg。 度，摇匀。该溶液现用现配。 6.8.2.3银标准溶液：1mL溶液含有银（Ag)0.10mg。 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，播匀。该溶液现用现配。 6.8.2.4铅标准溶液：1mL溶液含有铅(Pb)0.10mg。 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。该溶液现用现配。 6.8.2.5标准溶液：1mL溶液含有镉（Cd)0.01mg。 度，摇匀。该溶液现用现配。 6.8.2.6碲标准溶液：1mL溶液含有碲（Te)0.10mg。 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的碲标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。该溶液现用现配。 6.8.2.7铁标准溶液：1mL溶液含有铁（Fe)0.10mg。 度，摇匀。该溶液现用现配。 6.8.2.8镍标准溶液：1mL溶液含有镍（Ni)0.10mg。 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的镍标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。该溶液现用现配。 6.8.2.9二级水：符合GB/T6682--2008的规定。 6.8.3仪器 原子吸收分光光度计：配有铬、银、铅、镉、碲、铁及镍空心阴极灯。 6.8.4分析步骤 6.8.4.1标准系列溶液的配制 6.8.4.1.1铬标准系列溶液 用移液管分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL铬标准溶液，置于4个100mL容量瓶 中，加2mL硝酸溶液，用水稀释至刻度