ICS 71. 060.50 G 12 HG 备案号：41834—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4516—2013 工业硫酸氢钠 Sodium bisulfate for industrial use 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4516—2013 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、山东高密高源化工有限公司、山东兴辉化工有 限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心 本标准主要起草人：弓创周、许学强、侯诗东、韩已强。 一 HG/T4516—2013 工业硫酸氢钠 1范围 本标准规定了工业硫酸氢钠的分型.要求，试验方法，检验规则，标志、标签.包装、运输、贮存。 本标准适用于硫酸芒硝法和亚氯酸钠副产回收生产的工业硫酸氢钠，主要用作酸性染料的助染剂、 矿物分解的助熔剂、医药消毒剂和洗涤剂、硫酸盐和钠矾的原料、有机合成的催化剂；还用作酸度调节 剂、二氧化氯活化剂；还用于石油钻井及土壤改良等方面。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 2008 包装储运图示标志 GB/T 3049 2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 无机化工产品 品的制备 3 分子式和相对分子质量 分子式：NaHS)·H20 相对分子质量：138.08（按2011年国际相对原子质量） 4分型 工业硫酸氢钠分为两种型号：I型（固体），Ⅱ型（溶液）。 5要求 5.1外观：固体为无色结晶或白色粉末；溶液为无色透明。 5.2工业硫酸氢钠按本标准的试验方法检测应符合表1的技术要求。 HG/T4516—2013 表1技术要求 指 标 项 目 I 型 I型 一等品 合格品 硫酸氢钠(以NaHS()；·Hz()计）u/% 98. 0 90. 0 硫酸氢钠(NaHS())w/% 30. : 铁(Fe)w/% 0.003 0.005 0. 0r) 水不溶物/% 0. 10 0. 10 氯化物(以CI计)u/% 0. 03 0. 05 0. 3I 6试验方法 6.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅 到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 6.2一般规定 本标准所用的试剂和水.在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T66？2008 中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均 按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 6.3外观判别 在自然光下，于白色衬底的表面Ⅲ或白瓷板上或烧杯中用目视法判定外观。 6.4硫酸氢钠含量测定 6.4.1方法提要 以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样溶液中的氢离子，再折算成硫酸氙钠（以 NaHS(4·Hz0计)的含量。 6.4.2试剂 6.4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(Na0H)~0.1mol/L。 6.4.2.2酚酞指示液：10g/1.。 6.4.3分析步骤 加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并在15s不褪色即为终点。 同时、同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴溶液除 外)与试验溶液相同。 6.4.4结果计算 硫酸氢钠含量以硫酸氢钠（以NaHS)：·H2()计)的质量分数ui计，按公式（1)计算： (Vi-Vo)cM, X10- X100% (1) m 硫酸氢钠含量以硫酸氢钠(NaHS();）的质量分数2计，按公式（2)计算： (V,-V。)cM2X10°3 X100% (2) m 式中： V 滴定试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 2 HG/T4516--2013 Vo 滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m 试料质量的数值，单位为克（g）； M; 硫酸氢钠（以NaHSO；·H2计）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=138.08）； M2 硫酸氢钠（NaHS()）摩尔质量的数值.单位为克每摩尔（g/mol)（M=120.06）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值为：固体样品不大于 0.2%，溶液样品不大于0.1%。 6.5铁含量测定 6.5.1方法提要 同GB/T3049 2006中的第3章。 6.5.2试剂 6.5.2.1铁标准溶液：1ml.溶液含铁（Fc)0.01mg。 用移液管移取1ml.按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中.用水稀释至刻 度，摇匀。该溶液现用现配。 6.5.2.2其余同GB/T3049 2006中的第1章。 6.5.3仪器、设备 分光光度计：配有光程为1cm的比色皿。 6.5.4分析步骤 6.5.4.1标准曲线的绘制 按GB/T3049 2006中6.3的规定，使用4cm比色Ⅲ，绘制铁含量为0.01mg～0.1mg的标准曲 线。 6.5.4.2 测定 称取约10g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中.加50mL水溶解，全部转移至100mL容量 瓶中（溶液试样直接转移至100mL容量瓶中），用水稀释至刻度，摇匀。 时，加水至60mL......"开始进行操作。 同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。 根据测得的吸光度，从标准曲线上查出相应的铁的质量（mg）。 6.5.5结果计算 铁含量以铁(Fc)的质量分数u3计，按公式(3)计算： (m-mo）×10-3 3= ×100% （(3) m×10/100 式中： m1 从标准曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； 从标准曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； mo m 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。 6.6水不溶物含量测定 6.6.1方法提要 试样溶于水后，经过滤、洗涤、干燥后.烘干至质量恒定，根据烘干后残留物的量，确定水不溶物的 含量。 6.6.2仪器、设备 6.6.2.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15μm。 HG/T4516—2013 6.6.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 6.6.3分析步骤 称取约20g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加150mL水并加热溶解，冷却至室温后，用 预先在105℃土2℃下质量恒定的玻璃砂埚抽滤，用热水洗涤至滤液呈无酸性。将玻砂埚置于 105℃土2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 6.6.4结果计算 水不溶物含量以质量分数W计.按公式（4)计算： 4= ..(1) m 式中： m: 干燥后水不溶物及玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； 玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； mo 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0%。 6.7氯化物含量测定 6.7.1方法提要 在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的白色氯化银悬浮微粒，与同方法处理的氯机：准比浊溶液 比对。 6.7.2试剂 6.7.2.1硝酸溶液：1+4。 6.7.2.2硝酸银溶液：17g/1。 6.7.2.3稳定剂：取200mL丙三醇、200ml无水乙醇，加100mL水，充分混匀。 6.7.2.4氯标准溶液：1ml溶液含氯（Cl)0.1mg。 用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的氯标准储备液，置于100mL容量1中，用水稀 释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 6.7.3分析步骤 称取10.00g士0.01g试样，置于150mL烧杯中，加50mL水，搅拌使其全部溶角后，转移至 100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取试验溶液（I型10mL、IⅡI型1mL），置于50mL比 色管中，加2ml硝酸溶液、10mL稳定剂、2mL硝酸银溶液稀释至刻度，摇匀。放置10m3，所呈浊度 不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液是I型一等品和Ⅱ型移取3.00mL、I型合格品移取5.00mL氯标准溶液，置于 50mL比色管中，加2mL硝酸溶液、10ml稳定剂、2mL硝酸银溶液稀释至刻度，摇匀。 7检验规则 7.1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目.应逐批检验。 7.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的.工业硫酸氢 钠为一批。每批产品固体不超过5t，溶液不超过4