ICS 71.060.50 G 12 HG 备案号：41833—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4515—2013 三偏磷酸钠 Sodium trimetaphosphate 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4515—2013 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：湖北兴发化工集团股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、成都金博士科技 有限公司。 本标准主要起草人：万金铸、范国强、熊萍、许海全、芦鹏飞。 HG/T4515—2013 三偏磷酸钠 1范围 本标准规定了三偏磷酸钠的要求，试验方法，检验规则，标志、标签.包装、运输、贮存。 本标准适用于工业用三偏磷酸钠。该产品主要用作合成洗涤剂、淀粉改性剂、水质软化剂等。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件.其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 5009.74 2003 食品添加剂中重金属限量试验 GB/T5009.76 2003 食品添加剂中砷的测定 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法（modIS(）3696：1987） GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8946 塑料编织袋 GB/T21057 2007无机化工产品中氟含量测定的通用方法 离子选择性电极法 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：（NaPO3）3 相对分子质量：305.88（按2011年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色颗粒或粉末 4.2 三偏磷酸钠按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求 HG/T4515—2013 表1 技术要求 指 标 指标项目 优等品 一等品 合·各品 三偏磷酸钠[（NaP(a）a]w/% 99. 2 99. 0 9:5 水不溶物u/% 0. 01 0. 05 (. 1 pH(10g/1.水溶液） 6.0~9.0 6.0~9.0 6. ( --9. 0 粒径（Dso）/μm 协议 砷(As)w/% 0.000 3 重金属（以Pb计)w/% ≤ 100°0 氟化物(以F计)w/% 0. 001 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三 级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时.均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光下用月视法判定外观。 5.4三偏磷酸钠含量的测定 5.4.1方法提要 在试验溶液中加入氯化锁，使溶液中的其他磷酸盐生成沉淀，过滤，在滤液中加人酸，使三偏磷酸钠 水解为正磷酸盐，加人喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量。 注：三偏磷酸钠的测定实质上是测定聚合的磷酸盐的总磷含。并不能区分其聚合物结构。若要进一对其结构 进行鉴别，可参照附录A提供的XRD谱图与样品的XRD谱图进行对比分析。 5.4.2试剂和材料 5.4.2.1硝酸溶液：1十1。 5.4.2.2喹钼柠酮溶液。 5.4.2.3氯化钡溶液：25g/L。 5.4.3 仪器、设备 5.4.3.1玻璃砂：滤板孔径为5μm~15μm。 5.4.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃土5℃。 5.4.4分析步骤 称取约2g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加水溶解，全部转移到500mL多量瓶中， 用水稀释至刻度，摇勾。移取50mL试液置于100mL容量瓶中，在不断摇动下加10mL氯钡溶液， 用水稀释至刻度，摇匀。下过滤，弃去最初20ml滤液。移取20mL滤液于300mL烧杯中.加15mL 硝酸溶液和70mL水。微沸15min，趁热加人50mL喹钼柠酮溶液，微沸1min，冷却至室温 用已在180℃土5℃干燥到恒定质量的玻璃砂以倾泻法过滤，洗涤沉淀5次～6次，每次用水 20mL，将沉淀移人玻璃砂埚中，再用水继续洗涤，所用水共约200mL，于180℃土5：下干燥 2 HG/T4515—2013 45min.在干燥器中冷却，称量， 5.4.5结果计算 三偏磷酸钠含量以三偏磷酸钠[(NaP()3］的质量分数wi计，按公式(1)计算： m1X0.04608 X100% (1) 50V20 式中： m1 磷钼喹啉沉淀质量的数值，单位为克（g)； 试料质量的数值，单位为克（g）； m 0.04608 磷钼酸喹啉换算成三偏磷酸钠的系数 取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.5水不溶物含量的测定 5.5.1仪器、设备 5.5.1.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15μm。 5.5.1.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。 5.5.2分析步骤 称取约20g试样，精确至0.01g，置于300mL烧杯中，加200mL水，加热至沸使之溶解。趁热用 已在105℃土2℃下干燥到恒定质量的玻璃砂埚过滤。用热水洗涤10次，每次用水20mL，置于电 热恒温干燥箱中，在105℃±2℃下干燥至质量恒定。 5.5.3结果计算 水不溶物含量以质量分数u?计，按公式（2)计算： (2) m 式中： 玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g)； m1 水不溶物与玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； m2 m 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 5.6pH的测定 5.6.1仪器、设备 酸度计：分度值为0.02，配有复合电极或玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极。 5.6.2分析步骤 称取1.00g士0.01g试样.置于150mL烧杯中，加100ml.水溶解.在室温下按酸度计使用说明书 要求操作。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02。 5.7粒径的测定 5.7.1仪器、设备 干法激光粒度仪。 5.7.2分析步骤 按仪器说明的最佳条件确定样品量、超声功率、气体流速，按仪器说明的步骤进行测定。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对差值不大于5%。 5.8砷含量的测定 5.8.1试剂 同GB/T5009.762 2003中第9章。 5.8.2仪器 3 HG/T4515—2013 同GB/T5009.762003中第10章。 5.8.3分析步骤 称取1.00g土0.01g试样，置于100mL烧杯中，加20mL水和10mL盐酸加热溶解层，全部转移 至测砷瓶中，以下操作按GB/T5009.762003第11章规定"加水至30mL...”开始进行测定。溴化 汞试纸所呈碑斑颜色不得深于标准。 标准是用移液管移取3.00mL砷标准溶液[1mL溶液含砷（As)0.001mg]，与试样司时、同样 处理。 5.9重金属含量的测定 5.9.1试剂 同GB/T5009.742003中第3章。 5.9.2分析步骤 称取2.00g士0.01g试样，置于50mL烧杯中，加20mL水和1mL(1+1）盐酸溶解，微沸10min， 冷却至室温.加1滴酚酞指示液，滴加氨水至溶液呈淡粉色，加0.5mL乙酸溶液，移入50mL比色管 中，加水至25ml，加人10mL饱和硫化氢水，摇匀，于暗处放置10min，其颜色不得深于标。 标准是吸取2.00mL铅标准溶液[1mL溶液含铅（Pb)0.010mg]，与试样同时、同样处.里。 5.10氟化物含量的测定 5.10.1试剂 同GB/T21057 2007中第3.4条。 5.10.2仪器、设备 同GB/T210572007中第3.5条。 5.10.3分析步骤 5.10.3.1工作曲线的绘制 按GB/T210572007第3.6.3条。 5.10.3.2测定 称取约1g试样，精确至0.01g，置于50ml烧杯中，加20mL水和1mL盐酸溶解，微沸10min， 冷却至室温，移入50mL容量瓶中，以下操作按GB/T210572007中3.6.3.3的规定完成操作。 6检验规则 6.1本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。 6.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件，连续生产或同-班组生产的三偏磷酸钠为一批。每 批产品不超过201。 6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方垂直插人笔料层深度 的3/4处采样。将所采的样品混匀，用四分法缩分至约500g，分装入两个干燥、清洁的广1中，密封， 粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号和采样日期、采样者姓名。一瓶用于检验，污一瓶保存 备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。 6.4三