ICS 71.060.50 HG G 12 备案号：41831—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4513—2013 工业硅酸镁 Magnesium silicatefor industrial use 2014-03-01实施 2013-10-17发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4513—2013 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：上虞华宝化工有限公司、中海油天津化工研究设计院、浙江源盛硅晶材料有 限公司。 本标准主要起草人：罗茂祥、夏俊玲、陈炳生、罗其洋、弓创周。 HG/T4513—2013 工业硅酸镁 1范围 本标准规定了工业硅酸镁的分型，要求试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存。 本标准适用于可溶性镁盐与碱土金属硅酸盐合成的工业硅酸镁。该产品用于制药、脱色剂、脱臭 剂、吸附剂以及抗结块剂，还可用于陶瓷及橡胶工业。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191 2008包装储运图示标志 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB/T 23774 2009 无机化工产品白度测定的通用方法 HG/T3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 3分子式 分子式：MgO·ySi()2·H2O;r2或3，y=6或3或1。 4分型 工业硅酸镁分为三种型号：I型（2Mg(）·6SiO2·nH2O），Il型（2Mg0）·3SiO2·nH2(）.IⅢI型 (3Mg0·4SiO2·nH2O)。 5 要求 5.1外观：为白色粉末或球状颗粒。 5.2工业硅酸镁按本标准的试验方法检测应符合表1的技术要求 HG/T 4513—2013 表1技术要求 指 标 项 目 I 型 II 型 二氧化硅（Si)）w/% ≥62. 0 ≥15. 0 59.0~·5.0 氧化镁(Mg())u/% ≥11. 0 ≥20. 0 30.0~ . 3. 0 5.0~11.0 5. 0~11. 0 干燥减基w/% 灼烧藏量w/% 35. 0 II ~ 6 8~10 pH(10 g/L.) 8~1 氯化物(以CI计)w/% 0. 05 0. 05 0. (0. 硫酸盐(以S(计)w/% 0. 5 0.5 0. 白度 9: 6试验方法 6.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅 到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 6.2一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008！1规定的 三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，长按HG/ T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备 6.3外观判别 在白然光下，于白色衬底的表面皿、白瓷板或烧杯中用目视法判定外观。 6.4二氧化硅含量测定 6.4.1方法提要 试样在盐酸介质中溶解析出二氧化硅，经过滤、灼烧、称重后，计算试样中的二氧化硅含量 6.4.2试剂 6.4.2.1盐酸溶液：1+1。 6.4.2.2硝酸银溶液：17g/L。 6.4.3仪器、设备 6.4.3.1玛瑙研钵。 6.4.3.2蛇形冷凝管。 6.4.3.3电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 6.4.3.4 高温炉：能控制温度在800℃士25℃。 6.4.4分析步骤 将待测试样置于105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥0.5h，用玛瑙研钵研细至无颗粒感为止， 置于105℃土2℃电热恒温干燥箱内干燥至质量恒定。称取约1.0g试样，精确至0.000：g，置于 250mL的磨口锥形瓶中，用少量水润湿，再加40mL盐酸溶液.然后连接好蛇形冷凝管，栏通冷却 水，在电炉上回流1h。用中速定量滤纸过滤，滤液收集于250ml容量瓶中，用热水洗涤至无氧离子为 止（用硝酸银溶液检验）。将滤纸及不溶物-起放人已于800℃士25℃灼烧至质量恒定的瓷涡中，先 在电炉上低温使滤纸灰化后，再移入800℃士25℃的高温炉中灼烧2h。取出冷却后，于干燥器中放置 2 HG/T4513—2013 30min，称量。 滤液收集于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液为试验溶液A，用于氧化镁含量的 测定。 6.4.5结果计算 二氧化硅含量以二氧化硅（以Si()2计)的质量分数wi计，按公式（1)计算： (1) m 式中： m1 灼烧后不溶物和瓷质量的数值.单位为克（g）； 瓷埚质量的数值，单位为克（g）； mo 试料质量的数值，单位为克（g）。 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 6.5氧化镁含量测定 6.5.1方法提要 分离完二氧化硅后的溶液，用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、铝等离子，加入pH～10的氨-氯化铵缓冲 溶液甲，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液滴定镁。 6.5.2试剂 6.5.2.1氨水溶液：1十2。 6. 5. 2.2 三乙醇胺溶液：1十3。 6.5.2.3氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH~10。 6.5.2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)~0.02mol/L。 6.5.2.5铬黑T指示剂。 6.5.3分析步骤 中性，加5mL三乙醇胺溶液、10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲及少量铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠 标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。 同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 6.5.4结果计算 氧化镁含量以氧化镁（Mg0)的质量分数w?计，按公式（2)计算： (V-V。)cMX10-3 X100% (2) u2= mX20/250 式中： V 滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo 滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升 (mL); 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m 试料质量的数值（6.4.4），单位为克（g）； M 氧化镁（Mg0)摩尔质量的数值.单位为克每摩尔（g/mo1)（M=40.31）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 6.6干燥减量测定 6.6.1方法提要 试料在105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥2h，根据试料干燥前后的质量计算干燥减量含量。 6.6.2仪器、设备 3 HG/T 4513—2013 6.6.2.1称量瓶：50mm×30mm。 6.6.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 6.6.3分析步骤 用已于105℃土2℃条件下干燥至质量恒定的称量瓶称取约5g试样，精确至0.（002g，置于 105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥2h。此为试料A，供灼烧减量测定时使用。 6.6.4结果计算 干燥减量以质量分数w3计，按公式（3)计算： mm2 ×100%... (3) m 式中： 干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）； m1 m2 干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）； 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0：%。 6.7灼烧减量测定 6.7.1方法提要 称取一定量测定干燥减量后的试料，在高温下，将其灼烧至质量恒定，根据试样减少的贡量，确定灼 烧减量。 6.7.2仪器、设备 6.7.2.1高温炉：控制温度850℃±25℃。 6.7.2.2瓷埚。 6.7.3分析步骤 称取约3g试料A（6.6.3），精确至0.0002g，置于在850℃±25℃下质量恒定的能中，于 850℃土25℃的高温炉中灼烧至质量恒定。 6.7.4结果计算 灼烧减量以质量分数计，按公式（4)计算： ml-m²×100% = m (4) m 式中： 灼烧前试料和瓷质量的数值，单位为克（g）； m1 m: 灼烧后试料和瓷埚质量的数值，单位为克（g）； 试料A质量的数值，单位为克（g）。 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1为。 6.8pH测定 6.8.1方法提要 将玻璃电极和参比电极浸人10g/1.的悬浊液中，构成一原电池，其电位与溶液的pH有关.通过测 量原电池的电位即可得出溶液的pH。 6.8.2试剂 无二氧化碳的水。 6.8.3分析步骤 温，加水至100mL，用pH计测定。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位。 HG/T4513—2013 6.9氯化物含量测定 6.9.1方法提要 在硝酸介质中加人硝酸银溶液，与氯离子生成白色氯化银悬浮微粒，与氯标准比浊溶液比对。 6.9.2试剂 6.9.2.1硝酸溶液：1十4。 6