ICS 71. 060. 50 G 12 HG 备案号：41830—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4512—2013 工业溴酸钾 Potassium bromate for industrial use 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 5发布 HG/T 45122013 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、江苏沃德化工有限公司、国家无机盐产品质量 监督检验中心。 本标准主要起草人：夏俊玲、杨文华、马创周。 - HG/T4512—2013 工业溴酸钾 1范围 本标准规定了工业溴酸钾的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于工业溴酸钾。该产品主要作为印染助剂、羊毛处理剂、制造感光胶片显影药剂及底片 加厚剂等。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T 1912 2008 包装储运图示标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682 2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB12268 2005危险货物品名表 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：KBrO3 相对分子质量：167.00（按2011年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色结晶颗粒或结晶粉末。 4.2工业溴酸钾按本标准的试验方法检测应符合表1的技术要求。 HG/T4512—2013 表1技术要求 指 标 项 目 优等品 一等品 溴酸钾（KBr()：）u/% 99.5 99. 0 溴化物（以Br计）w/% ≤ 0. 05 0.06 硫酸盐（以S()）计)u/% 0. 01 0. 02 水分w/% ≤ 0. 2 0. 5 氯化物及氯酸盐（以CI计)/% ≤ 0.05 0. 10 pH(50g/L.溶液） 5.0~8.0 5试验方法 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤或眼明上应立 即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682 20081规定的 三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均HG/ T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4溴酸钾含量的测定 5.4.1方法提要 溴酸钾与碘化钾在酸性溶液中反应析出碘后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，根据硫代硫酸钠标 准滴定溶液的消耗量计算出溴酸钾含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1 碘化钾。 5.4.2. 2 盐酸溶液：1十1。 5.4.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2:）~0.1mol/L。 5.4.2.4淀粉指示液：10g/L。 5.4.3分析步骤 称取约1g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水溶解，移人250ml容量瓶中.用水稀 释至刻度，摇匀。 用移液管移取20mL上述溶液，置于500ml碘量瓶中，加2g碘化钾、5mL盐酸溶液，摇。加水 封口，并于暗处放置5min后，加10℃以下的水150mL，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至泽液呈淡 黄色时，加入3mL淀粉指示液，继续滴定溶液至尤色，且保持30s不变即为终点。 同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相。 5.4.4结果计算 溴酸钾的含量以溴酸钾(KBrO)3)质量分数wi计，按式(1)计算： (V-Vo)cM×103 w1 : X100% (1) m×20/250 式中： 2 HG/T4512-2013 V.. 滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo 滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m 试料质量的数值，单位为克（g）； 漠酸钾（ KBr)3）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=27.83）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.5溴化物含量的测定 5.5.1方法提要 样品溶液中加入硫酸溶液，使过量的溴酸盐与溴化物二者反应释出游离漠。根据漠的颜色与标准 溶液中析出溴的颜色进行比较，确定试验溶液中溴化物的含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1硫酸溶液：1十8。 5.5.2.2溴标准溶液：1ml.溶液含溴（Br)1mg。 5.5.3分析步骤 称取3.0g土0.01g试样，置于100mL比色管中，加人85mL热水溶解完全，冷却，加0.5mL硫酸 溶液，摇匀，放置30min，所呈黄色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备：称取1.00g土0.01g试样，置于100mL比色管中，移取1.00mL（优等品）、 5.6硫酸盐含量的测定 5.6.1方法提要 在酸性介质中，硫酸根离子与钡离子形成沉淀使溶液浑浊，根据溶液的浊度与标准溶液比较，确定 溶液中硫酸盐的含量。 5.6.2试剂 5.6.2.195%乙醇。 5.6.2.2盐酸溶液：1+1。 5.6.2.3氯化钡溶液：250g/L。 移取1.00mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液现用现配。 5.6.3分析步骤 称取2.0g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，缓缓加入20mL盐酸溶液，于通风橱中在水浴上蒸 干。再加10mL盐酸溶液，蒸干，残渣溶于水.移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。过滤，弃去 20mL前滤液，移取10.00ml滤液，置于25mL比色管中，加入5mL乙醇、1mL盐酸溶液，在不断振 摇下滴加3mL氯化溶液，稀释至刻度.摇匀。放置10min，于黑色背景下与标准比浊溶液比对，所产 生的浊度不得深于标准比浊溶液 标准比浊溶液的配制：移取2.00mL（优等品）或4.00mL（.·等品）硫酸盐标准溶液，置于25mL比 色管中，稀释至10ml.从“加人5mL乙醇...."开始，与试验溶液同时、同样处理。 5.7水分的测定 5.7.1方法提要 将试样在105℃土2℃下干燥至质量恒定，根据试样干燥前后的减量计算水分含量。 5.7.2仪器 5.7.2.1称量瓶：$50mmX30mm。 3 HG/T4512—2013 5.7.2.2电热恒温干燥箱：可控制温度105℃士2℃。 5.7.3分析步骤 称取约2g试样，精确至0.0002g，置于预先于105℃土2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中，在 105℃土2℃电热恒温燥箱中干燥至质量恒定。 5.7.4结果计算 水分以质量分数w2计，按公式（2)计算： (2) m 式中： 称量瓶和试料干燥前质量的数值，单位为克（g）； mi 称量瓶和试料干燥后质量的数值，单位为克（g）； m2 试料质量的数值，单位为克（g）。 u 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02。 5.8氯化物及氯酸盐含量的测定 5.8.1方法提要 在酸性溶液中，用亚硫酸将氯酸盐还原为氯化物；用硝酸银使氯化物沉淀，根据溶液的决度确定试 样中氯化物及氯酸盐含量。 5.8.2试剂 5.8.2.1亚硫酸。 5.8.2.2硝酸溶液：1十2。 5.8.2.3硝酸银溶液：17g/L。 5.8.2.4氯标准溶液：1mL溶液含氯（以Cl计）0.01mg。 移取1.00mL按HG/T3696.2配制的氯标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。此溶液现用现配。 5.8.3分析步骤 色。缓缓煮沸2min，使过量的二氧化硫逸出。冷却，加50mL硝酸溶液，加热至溶液无色，少量水洗 涤瓶壁，继续加热15min。冷却，移人250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 移取5.00mL上述溶液置于25mL比色管中，稀释至20mL.加2mL硝酸溶液及1m-硝酸银溶 液，稀释至刻度，摇匀，放置10min。于黑背景下与标准比浊溶液比对，所产生的浊度不得深于标准比 浊溶液。 标准比浊溶液的配制：移取1.00mL（优等品）或2.00mL（一等品）氯标准溶液，置于25mL比色管 中，从“稀释至20mL，加2mL硝酸溶液...”开始，与试样同时、同样处理。 5.9pH的测定 5.9.1方法提要 用玻璃电极作为测量电极，甘汞电极作为参比电极，测定试验溶液的pH。 5.9.2试剂 无二氧化碳的水。 5.9.3仪器和设备 5.9.3.1指示电极：玻璃电极。 5.9.3.2参比电极：甘汞电极。 5.9.3.3 复合电极。 5.9.3.4 酸度计：分度值为0.1pH单位。 4 HG/T451220