ICS71.060.50 G12 HG 备案号：41829-2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4511—2013 工业磷酸二氢钾 Potassium dihydrogen phosphate for industrial use 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T4511—2013 工业磷酸二氢钾 1范围 本标准规定了工业磷酸二氢钾的要求，试验方法，检验规则以及标志、标签，包装、运输和贮存。 本标准适用于工业磷酸二氢钾。该产品用于医药中间体、缓冲剂、培养剂等的原料。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T3049—2006工业用化工产品4 铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23947.2-2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备，第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：KH2PO 相对分子质量：136.08（按2011年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色、浅色结晶或粉末。 4.2工业磷酸二氢钾按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。 HG/T4511-2013 表1技术要求 项 目 优等品 一等品 合格品 99.0 98.0 97.0 磷酸二氢钾（KH2PO,）（以干基计）w/% 34.0 33.5 33.0 氧化钾（K20)（以干基计）w/% 0.5 1. 0 2.0 水分w/% 0.2 0.05 氯化物（以CI计）w/% 0.003 0.008 铁(Fe)w/% 0.005 0.015 砷(As)w/% 0.005 0.008 重金属（以Pb计）w/% 0.1 0.2 0.5 水不溶物w/% 4.3~4.7 pH（30g/L溶液） 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼晴上应立 即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用挥发性有机试剂时应在通风橱中进行，并防止与明火接触。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三 级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观判别 在自然光条件下，用目视法进行判别。 5.4磷酸二氢钾含量的测定 5.4.1磷钼酸啉重量法（仲裁法） 5.4.1.1方法提要 在酸性介质中，磷酸根与喹钼柠酮形成沉淀，经过滤，干燥，称量，计算出磷酸二氢钾含量。 5.4.1.2试剂 5.4.1.2.1硝酸溶液：1+1。 5.4.1.2.2喹钼柠酮溶液。 5.4.1.3仪器、设备 5.4.1.3.1玻璃砂：滤板孔径为5μm~15μm。 5.4.1.4分析步骤 5.4.1.4.1试验溶液的制备 称取约1.0g预先在105℃±2℃下干燥2h的试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加人 50mL水溶解试样，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度.摇勾。 5. 4. 1.4.2测定 用移液管移取10mL试验溶液，置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液，加水至约100mL，盖 上表面皿，加热至微沸，冷却至约75℃，加人50mL唑钼柠酮溶液（在加人试剂和加热过程中不应使用 2 HG/T4511—2013 明火，不应搅拌，以免结块）。冷却至室温，在冷却过程中搅拌3次～4次，用预先在180℃士5℃烘干至 质量恒定的玻璃砂抽滤。先将上层清液过滤，用倾析法洗涤沉淀6次，每次用水约30mL。将沉淀 转移至玻璃砂中，继续用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，于 180℃±5℃下干燥45min。取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量。 同时做空白试验。除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的完全相同，并与试样同时进行、 同样处理。 5.4.1.5结果计算 磷酸二氢钾含量以磷酸二氢钾（KH2PO4）质量分数W)计，按公式（1)计算： (1) mX10/250 式中： 试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀质量的数值，单位为克（g）； m2—-空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀质量的数值，单位为克（g)； m试料质量的数值，单位为克（g）； 0.0615-—磷钼酸喹啉换算成磷酸二氢钾的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.4.2容量法 5.4.2.1方法提要 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试验溶液，用酸度计指示终点，计算磷酸二氢钾含量。 5.4.2.2试剂 5.4.2.2.1氯化钠。 5.4.2.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~1mol/L。 5.4.2.3仪器、设备 5.4.2.3.1酸度计：配有玻璃电极和饱和甘汞电极（或复合电极），分度值为0.02pH单位。 5.4.2.3.2电磁搅拌器：配有搅拌转子。 5.4.2.4分析步骤 称取约3g预先于105℃士2℃干燥2h的试样，精确到0.0002g，置于250mL烧杯中，加80mL 水溶解试样，加5g氯化钠，置于电磁搅拌器上，放人搅拌转子，搅拌至完全溶解。将已校准酸度计的电 极放入试验溶液中，用酸度计指示终点，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试验溶液pH为9.1即为终点。 同时做空白试验。除不加试样外，其他加人的试剂量（标准滴定溶液除外）与试验溶液的完全相同， 并与试样同时进行、同样处理。 5.4.2.5结果计算 磷酸二氢钾含量以磷酸二氢钾（KH2PO.）的质量分数wi计，按公式（2）计算： (2) 式中： V一一滴定试验溶液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）： V，一-一滴定空白试验溶液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m----试料质量的数值，单位为克（g)； M-—磷酸二氢钾（KHzPO）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=136.1）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 HG/T4511—2013 5.5氧化钾含量的测定 5.5.1方法提要 在弱碱性介质中，以四苯硼钠溶液沉淀试样中的钾离子。为了防止铵离子和其他阳离子干扰，预先 加人适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其他阳 离子与乙二胺四乙酸二钠络合。沉淀经过滤、干燥、称量，计算氧化钾含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1甲醛溶液：37%（m/m）。 5.5.2.2四苯硼钠溶液：15g/L。 称取15g四苯硼钠，溶解于约960mL水中，加4mL氢氧化钠溶液（5.5.2.5）和20mL六水氯化 镁溶液（100g/L），搅拌15min，静置后用滤纸过滤。该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中，使用期不超过 30d。如发现浑浊，使用前应过滤。 5.5.2.3四苯硼钠洗涤液：1.5g/L.用四苯硼钠溶液（5.5.2.2）稀释10倍制备。 5.5.2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：40g/L。 5.5.2.5氢氧化钠溶液：400g/L。 5.5.2.6酚指示液：10g/L。 5.5.3仪器、设备 5.5.3.1玻璃砂：滤板孔径为5μm~15μm。 5.5.3.2电热恒温干燥箱：能控制温度在120℃±5℃。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1试验溶液的制备 称取约1.2g预先在105℃±2℃下干燥2h的试样，精确到0.0002g，置于250mL烧杯中，加约 150mL水，加热煮沸30min，冷却，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.4.2空白试验溶液的制备 除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行、同样处理。 5.5.4.3测定 用移液管移取25mL试验溶液和空白试验溶液，分别置人250mL烧杯中，加20mLEDTA溶液 （含阳离子较多时可加40mL），加2滴酚酸指示液.滴加氢氧化钠溶液至溶液刚出现红色，再过量 1mL。加0.15mL甲醛溶液，若红色消失，用氢氧化钠溶液调至红色。在通风橱内加热煮沸15min，冷 却，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。 在不断搅拌下，将四苯硼钠溶液逐滴加人试验溶液中（加人量为每含1mg氧化钾加四苯硼钠溶液 0.5mL，并过量约7mL），继续搅拌1min，静置15min.用倾泻法将沉淀转移至已预先于120℃士5℃ 下干燥至质量恒定的玻璃砂内，用四苯硼钠洗涤液洗涤沉淀和烧杯5次7次，每次用量约5mL （总量不超过40.mL）。再用水洗涤沉淀2次，每次用量约5mL。将盛有沉淀的玻璃砂置于120℃ 士5℃电热恒温干燥箱中干燥1.5h，取出放人干燥器内冷却至室温，称量。 5.5.5结果计算 氧化钾含量以氧化钾（K