ICS 71. 060. 50 HG G 12 备案号：41828—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4510—2013 工业磷酸氢二钾 Dipotassium hydrogen phosphate for industrial use 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4510—2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、成都化工股份有限公司、湖北兴发化工集团股份有 限公司、贵州省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：李光明、汪琦、届云、陈泉、龚宁。 HG/T4510—2013 工业磷酸氢二钾 1范围 本标准规定了工业磷酸氢二钾的要求，试验方法，检验规则以及标志、标签，包装、运输、贮存。 本标准适用于工业磷酸氢二钾。该产品用于酸碱调节剂、缓冲剂、细菌培养基以及焦磷酸钾的 原料。 2规范性引用文件 . 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T3049—2006工业用化工产品 铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23947.2一2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：K2HPO4 相对分子质量：174.18（按2011年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色结晶。 4.2工业磷酸氢二钾按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。 1 HG/T4510—2013 表1技术要求 项 目 指 标 磷酸氢二钾（K2HPO.）w/% 98.0 磷酸氢二钾(以P2Os计)w/% 39. 9 氧化钾(K20)w/% 40.0 水不溶物w/% ≤ 0. 02 氟化物(以CI计)w/% 0. 05 铁(Fe)w/% 0. 003 砷(As)w/% ≤ 0. 01 重金属(以Pb计)w/% > 0.005 pH(10g/L溶液) 9, Q~9. 4 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎如溅到皮肤或眼睛上应立 即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用挥发性有机试剂时应在通风橱中进行，并防止与明火接触。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三 级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 5.3外观判别 在自然光条件下，用目视法进行判别。 5.4磷酸氢二钾含量的测定 5.4.1磷钼酸喹啉重量法（仲裁法） 5.4.1.1方法提要 在酸性介质中，磷酸根与喹钼柠酮形成沉淀，经过滤、干燥、称量，计算出磷氢二钾含量。 5.4.1.2试剂 5.4.1.2.1盐酸溶液：1十1。 5.4.1.2.2硝酸溶液：1+1。 5.4.1.2.3喹钼柠酮溶液。 5.4.1.3仪器、设备 5.4.1.3.1玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm。 5.4.1.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃土5℃。 5.4.1.4分析步骤 5.4.1.4.1试验溶液的制备 称取约1.0g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加入50mL水和10mL盐酸溶液，搅拌 至试样溶解，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.4.1.4.2测定 用移液管移取10mL试验溶液，置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液，加水至约100mL，盖 上表面血，加热至微沸，冷却至约75℃，加入50mL喹钼柠酮溶液（在加入试剂和加热过程中不应使用 2 HG/T4510—2013 明火，不应搅拌，以免结块）。冷却至室温，冷却过程中搅拌3次～4次。用预先在180℃士5℃烘干至 质量恒定的玻璃砂埚抽滤。先将上层清液过滤，用倾析法洗涤沉淀6次，每次用水约30mL。将沉淀 转移至玻璃砂埚中，继续用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，于 180℃士5℃下干燥45min，取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量。 同时做空白试验。除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的完全相同，并与试样同时进行、 同样处理。 5.4.1.5结果计算 (m1-m2)X0. 0787× Wi= X100% . ：(1) m×10/250 磷酸氢二钾含量以五氧化二磷（P2Os）的质量分数W2计，按公式(2)计算： w2=W1X0.4075... .(2) 式中： 试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀质量的数值，单位为克（g）； mi m2一一空白试验溶液生成磷钼酸唑啉沉淀质量的数值，单位为克(g)； m--试料质量的数值，单位为克(g)； 0.0787-—磷钼酸喹啉换算成磷酸氢二钾的系数； 0.4075一一磷酸氢二钾换算成五氧化二磷的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.4.2容量法 5.4.2.1方法提要 在试样中加人过量的盐酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量的盐酸标准滴定溶 液，以酸度计指示终点，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，计算磷酸氢二钾含量。 5.4.2.2试剂 5.4.2.2.1盐酸标准滴定溶液：c(HCl)~1mol/L。 5.4.2.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~1mol/L。 5.4.2.3仪器、设备 5.4.2.3.1酸度计：配有玻璃电极和饱和甘汞电极（或复合电极），分度值为0.02pH单位。 5.4.2.3.2电磁搅拌器：配有搅拌转子。 5.4.2.4分析步骤 称取约5g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加入40.0mL盐酸标准滴定溶液和 50mL水。置于电磁揽拌器上，放人揽拌转子，搅拌至试样完全溶解。将已校准酸度计的电极放人试验 溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH～4出现突跃点，记录滴定的氢氧化钠标准滴定溶液的体 积（V)，计算试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积（V1）。继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH~8.8 出现突跃点，记录这两个突跃点（pH~4～8.8)之间滴定的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V2）。 5.4.2.5结果计算 试验溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积以V1计，数值以mL表示，按公式（3)计算： 式中： V—滴定至pH~4出现突跃点时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； c1——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； c2———氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)。 3 HG/T 4510-2013 当V1C1等于或小于V2c2时，磷酸氢二钾含量以磷酸氢二钾(K2HPO4）的质量分数W1计，按公式 (4)计算： Vic1XMX10-3 -X×100% wi= *(4) u 当V1C1大于V2c2时，磷酸氢二钾含量以磷酸氢二钾（K2HPO4）的质量分数WI计，按公式（5) 计算： W= *** (5) m 磷酸氢二钾含量以五氯化二磷（P2Os）的质量分数w2计，按公式(2)计算。 式中： V1——滴定至pH~4出现突跃点时消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； V2——pH~4～8.8之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； C1 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； C2— m—试料质量的数值，单位为克(g)； M-—磷酸氢二钾（K2HPO4）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=174.2）。 5.5氧化钾含量的测定 5.5.1方法提要 在弱碱性介质中，以四苯硼钠溶液沉淀试样中的钾离子。为了防止铵离子和其他阳离子干扰，预先 加人适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA)使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其他阳 离子与乙二胺四乙酸二钠络合。沉淀经过滤、干燥、称量，计算氧化钾含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1盐酸溶液：1十2。 5.5.2.2甲醛溶液：37%（质量分数）。 5.5.2.3四苯硼钠溶液：15g/L。 称取15g四苯硼钠，溶解于约960mL水中，加4mL氢氧化钠溶液（5.5.2.6）和20mL六水氯化 镁溶液（100g/L），揽拌15min，静置后用滤纸过滤。该溶液贮存于棕色瓶或塑料瓶中，使用期不超过 30d。如发现浑浊，使用前应过滤。 5.5.2.4四苯硼钠洗涤液：1.5g/L，用四苯硼钠溶液（5.5.2.3)稀释10倍制备。 5.5.2.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液：40g