ICS 71.060.50 G 12 HG 备案号：41826—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4508—-2013 高纯碳酸锶 High purity strontium carbonate 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T4508—2013 前言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、绵阳市远达新材料有限公司、重庆新申锶盐有限公 司、重庆新申世纪化工有限公司。 本标准主要起草人：杨裴、范勇军、汤明松、申静、王强、范国强、吴卫东。 HG/T4508—2013 高纯碳酸锶 1范围 本标准规定了高纯碳酸锶的要求，试验方法，检验规则以及标志、标签，包装、运输、贮存。 本标准适用于高纯碳酸锶，该产品主要用于玻璃基板、发光材料、电子元器件、高性能锶铁氧体等的 生产。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191--2008包装储运图示标志 GB/T3049—-2006工业用化工产品 品铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰嘛分光光度法 GB/T6678 3化工产品采样总则 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 备第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 备第3部分：制剂及制 品的制备 分子式和相对分子质量 3 分子式：SrCO3 相对分子质量：147.62（按2011年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色粉末。 . 4.2高纯碳酸锶按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。 1 HG/T4508—2013 表1技术要求 指 标 项目 优等品 一等品 合格品 碳酸锶(SrCO3)（以干基计）w/% ≥ 99. 5 99. 0 98.0 钡(Ba)w/% ≤ 0. 05 0. 15 钙(Ca)w/% ≤ 0. 04 0. 15 镁(Mg)w/% ≤ 0. 001 0. 005 钠(Na)w/% ≤ 0. 02 0. 05 铁(Fe)w/% 0. 001 0. 002 0. 002 重金属(以Pb计)w/% 0. 000 5 0. 001 0. 002 总硫(以SO计）w/% 0. 03 0. 05 氟化物(以Cl计)w/% ≤ 0. 03 0. 05 水分w/% ≤ 0. 30 粒径 协 商 5试验方法 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严 重者应立即就医。 5.2 一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4碳酸锶含量的测定 5.4.1方法提要 试样经酸溶解后，在碱性条件下，用邻甲苯酚酞络合指示剂-萘酚绿B混合指示剂，用乙二胺四乙酸 二钠标准滴定溶液滴定，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液消耗量计算得到锶、钙、钡的合量，从中减 去钙、钡折算成碳酸锶的含量，得到碳酸锶含量。 5.4.2试剂和材料 5.4.2.1盐酸溶液：1+1。 5. 4. 2. 2 氨水溶液：1十1。 5.4.2.3 95%乙醇。 5.4.2.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)~0.02mol/L。 5.4.2.5 邻甲苯酚酸络合指示剂-萘酚绿B混合指示剂。 5.4.3分析步骤 称取干燥（105℃土2℃）至质量恒定的试样约0.8g，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加人 约30mL水，盖上表面血，滴加3mL盐酸溶液至试样完全溶解，加热煮沸赶尽二氧化碳，冷却后，全部 转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2 HG/T4508—2013 用移液管移取25mL该溶液，置于250mL锥形瓶中，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定约 20mL，加人15mL氨水溶液、20mL95%乙醇，加人适量的邻甲苯酚酞络合指示剂-萘酚绿B混合指示 剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈亮绿色即为终点。 同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。 5.4.4结果计算 碳酸锶的含量以碳酸锶(SrCO:)的质量分数W1计，按公式(1)计算： (V1-Vo)cMX10-3 ×100%-1.075w2-3.684w3 ..(1) mX25/250 式中： 一滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升 (mL); Vi -- 滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； c- m一--试料质量的数值，单位为克(g)； M- 碳酸锶摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=147.62）； W2— 由5.5测得的钡的质量分数； w3 由5.6测得的钙的质量分数； 1.075- -钡换算成碳酸锶的系数； 3.684 1一钙换算成碳酸锶的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。 5.5钡的测定 5.5.1原子吸收氧化亚氮-乙炔法（仲裁法） 5.5.1.1方法提要 试样用盐酸溶解，在原子吸收分光光度计上，于553.5nm处，使用氧化亚氮-乙炔火焰，采用标准加 人法测定试样中钡含量。 5.5.1.2试剂和材料 5.5.1.2.1盐酸溶液：1+1。 5.5.1.2.2氯化钾溶液：1mL溶液含钾（K)50mg。 准确称取9.53g氟化钾（优级纯），用水稀释至100mL，贮存于聚乙烯瓶中。 5.5.1.2.3钡标准溶液：1mL溶液含锁(Ba)0.10mg。 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钡标准溶液，置于100mL容量瓶中，用二级水稀释 至刻度，摇匀。 5.5.1.2.4二级水：符合GB/T6682—2008中的规定。 5.5.1.3仪器 原子吸收分光光度计：采用氧化亚氮-乙炔火焰，配有钡空心阴极灯。 5.5.1.4分析步骤 5.5.1.4.1试验溶液的配制 称取一定量的试样（优等品约10g、一等品约3g），精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加 50mL二级水，盖上表面血，滴加30mL盐酸溶液溶解试样。加热煮沸2min，冷却后，全部移人 250mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。干过滤，得试验溶液A。保留此溶液用于钙含量、镁含 量和钠含量的测定。 5.5.1.4.2测定 在一系列50mL容量瓶中，各移人10mL试验溶液A，加2mL盐酸溶液，再分别加入0.00mL、