ICS 71.060.50 HG G 12 备案号：41825—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4507—2013 高纯工业品氟化锂 High-purity lithium fluoride for industrial use 2014-03-01实施 2013-10-17发布 HG/T 4507—2013 前言 本标准按照GB/T1.1 2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、国家无机盐产品质量监督检验中心、山东兴氟新材 料有限公司、多氟多化工股份有限公司。 本标准主要起草人：王彦、陆思伟、胡钰、周鹏鹏、宋宾华。 1 HG/T45072013 高纯工业品氟化锂 1范围 本标准规定了高纯工业品氟化锂的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全 本标准适用于高纯工业品氟化锂。该产品主要用于生产氟化玻璃、制作分光计和X射线单色仪的 棱镜等以及六氟磷酸锂等锂电池制造的工业原料。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB 190 2009 危险货物包装标志 GB/T 191 2008 包装储运图示标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.2 无机化工产品1 化学分析用标准、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液 的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的 制备 分子式和相对分子质量 3 分子式：LiF 相对分子质量：25.94（按2011年国际相对原子质量） 4要求 4.1 外观：白色粉末。 4.2 高纯工业品氟化锂按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。 1 HG/T4507—2013 表1 技术要求 指 标 项 月 优等品 合格品 氟化锂(L.iF)w/% 666°66 99. 99 99. 15 水分w/% ≤ 0.005 0 0.010 0 0. 01 · 0 钠(Na)w/(mg/kg) ≤ 0. 5 5 1: 钾(K)w/(mg/kg) ≤ 0. 5 5 1 镁(Mg)w/(mg/kg) ≤ 0. 5 15 2 钙(Ca)w/(mg/kg) 0. 5 15 铁(Fe)/(mg/kg) ≤ 1 10 铜(Cu)w/(mg/kg) ≤ 0. 5 15 - 硅(Si)w/(mg/kg) ≤ - 15 i 硫酸根(S()）/（mg/kg) ≤ 1 10 氯(CI)w/(mg/kg) 0. 5 5 注：表中除水分外，所有指标均为以下基计。 5 试验方法 5.1 警告 本试验方法中试样和使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮扶上应立 即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682 2008中视定的三 级水。试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、 HG/T3696.3之规定制备。 5.3外观检验 在自然光下·于白色衬底的表面Ⅲ或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4 鉴别 将试样置于玛瑙研钵中研磨后倾入样品槽中采用背压法制备试样，按照X射线衍射仪的桑作要求 进行测定。调节衍射仪增益使被测晶面衍射峰高度在记录范围内达到最大值.角度范围从20°80°，通 过观察测定晶面特征衍射峰的面间距和吸收峰强度应与谱图库中氟化锂相符 5.5 5氟化锂含量的计算 5.5.1方法提要 从100%中减去钠、钾、镁、钙、铁、铜、硅、氯离子和硫酸根的质量分数，即得以干基计的氟乙锂的质 量分数。 5.5.2 结果计算 氟化锂(LiF)的质量分数w计，按公式(1)计算： w=100%-(us+) (1) 式中： w3 按第5.7章测得的钠、钾、镁、钙、铁、铜和硅的质量分数； 按第5.8章测得的氯离子和硫酸根的质量分数。 w4 2 HG/T4507—2013 5.6水分的测定 5.6.1仪器 5.6.1.1称量瓶：70mmX35mm。 5.6.1.2电热恒温干燥箱：能控制温度为110℃土2℃。 5.6.2分析步骤 称取约25g试样，精确至0.0002g.置于预先于110℃土2℃干燥至质量恒定的称量瓶中。于 110℃±2℃下干燥至质量恒定。 5.6.3结果计算 水分的质量分数w2，按公式（2)计算： m-m×100% (2) m 式中： m 下燥后试料质量的数值，单位为克（g)； m 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。 5.7钠含量、钾含量、镁含量、钙含量、铁含量、铜含量和硅含量的测定 5.7.1方法提要 使用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-ES)进行多元素同时测定 5.7.2试剂 5.7.2.1硝酸溶液：2+98。 5.7.2.2硝酸溶液：1+1。 混合标准溶液。 分别移取1.00mL按HG/T3696.2配制的钠（Na）、钾（K）、镁（Mg）、钙（Ca）、铁（Fc）、铜（Cu)标 准溶液.置于100mL容量瓶中.用硝酸溶液（5.7.2.1)稀释至刻度.摇匀。有效期6个月。 5.7.2.4标准溶液B:1mL溶液含硅(Si)0.01mg。 移取1.00mL按HG/T3696.2配制的硅标准溶液.置于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.7.2.1） 稀释至刻度，摇匀。有效期6个月。 5.7.2.5二级水：符合GB/T6682 2008的规定。 5.7.3仪器 5.7.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪。 5.7.3.2 抗氟炬管。 5.7.3. 3 高盐雾化器。 5.7.3. 4 聚四氟乙烯烧杯。 5.7.3.5 聚四氟乙烯容量瓶。 5.7.3.6 聚四氟乙烯单标线吸量管。 5.7.4分析步骤 5.7.4.1仪器的清洗 清洗所有器皿前应先去污.自来水冲洗.二级水冲洗，用硝酸溶液（5.7.2.1)浸泡21h，二级水冲洗 多次，晾干，防止灰尘污染。 5.7.4.2试验溶液的制备 称取按第5.6条操作后的试样1.0g，精确至0.0002g·置于聚四氟乙烯烧杯中，沿杯壁缓慢滴加 10mL硝酸溶液（5.7.2.2).溶解试料.全部转移至100mL聚四氟乙烯容量瓶中.用二级水稀释至刻 HG/T45072013 度、摇匀。 5.7.4.3工作曲线的绘制 取4个100mL容量瓶.分别加入0.00mL、0.50mL、2.00mL、5.00mL混合标准溶液A，用二级 水稀释至刻度.摇匀。此溶液用于测定钠、钾、镁、钙、铁和铜的含量。 再取4个100mL容量瓶，分别加入0.00mL、0.50mL、2.00mL、5.00mL标准溶液1.用二级水 稀释至刻度.摇匀。此溶液用于测定硅含量。 5.7.4.4 仪器操作 在电感耦合等离子体发射光谱仪最佳的测定条件下，按表2给出的各杂质元素测定波，测定工作 曲线中各待测元素的光谱强度，计算出各元素的浓度。每个样品测定间隙应用硝酸溶液（5..2.1)在线 清洗1min~2min。样品测定结束熄火前先用硝酸溶液（5.7.2.1）在线清洗5min～10mii.再用二级 水在线清洗5min~10min。 表2 各杂质元素测定波长 杂质元素 测定波长/nm Na 589. 592 K 766. 490 Mg 279. 553 Ca 315.887 Fe 259. 939 Cu 224.700 Is 251. 611 5.7.5 结果计算 各杂质元素含量以质量分数ws计，数值以mg/kg表示，按公式（3)计算： ex100 w3 (3) m 式中： 由工作曲线查出的被测溶液中被测元素浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL） 试料质量的数值，单位为克（g）。 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，各离子两次平行测定结果的绝对差值优品不大于 0.2mg/kg、一等品不大于1mg/kg、合格品不大于3mg/kg。 5.8氯离子、硫酸根含量的测定 5.8.1方法提要 试样经超声振荡，以离了色谱法测定其中氯离子和硫酸根含量，以保留时间定性，以标作曲线法进 行定量。 5.8.2试剂 5.8.2.1 淋洗液：根据所用分析柱的特性，参考分析柱使用说明书，选择适合的淋洗液。 5.8.2.2 再生液：根据所用抑制器及其使用方式，参考抑制器使用说明书，选择适合的再生液。 5.8.2. 3 氯离子标准溶液：1ml溶液含氯（CI)0.010mg。 移取1.00mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水用释至刻度， 摇匀。 此溶液现用现配。 5.8.2.4 硫酸根离子标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（S0-)0.010mg。 移取1.00mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水释至刻度， HG/T4507—2013 摇匀。此溶液现用现配。 5.8.2.5去离子水：电导率k(25℃）≤0.0055mS/m。 5.8.3仪器 5.8.3.1离子色谱仪。 5.8.3.2超声波水浴（槽）。 5.8.3.3容量瓶：100mL.聚四氟乙烯材质。 5.8.3.4一次性针简微膜