ICS 71.060.40 G 11 HG 备案号：41824—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4506—-2013 工业氢氧化钻 Cobalt hydroxidefor industrial use 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4506—2013 前言 本标准按照GB/T1.1·2009给出的规则起草。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：浙江华友钻业股份有限公司、海南金亿新材料股份有限公司、深圳市格林美 高新技术股份有限公司、精细化学品集团有限公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：陈雪华、郁惠坤、付春平、周利勇、许开华、郑雪梅、王彦。 I HG/T4506—2013 工业氢氧化钴 1范围 本标准规定了工业氢氧化钻的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业氢氧化钴。工业氢氧化钴主要用作生产其他钴盐的原料，电子工业用原料，陶瓷 工业中用作着色剂，油墨、涂料、油漆催干剂、子午轮胎快速粘接剂等，也用作电池工业用原料。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 191 2008 包装储运图示标志 GB/T 14179.2 20113 金属粉末松装密度的测定第2部分：斯科特容量计法 GB/T 6003.1 2012i 试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 20082 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB/T19587 2004 气体吸附BET法测定固态物质比表面积 JB/T5595 测色色差计 HG/T3696.1 无机化工产品 品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 分子式和相对分子质量 3 分子式：Co(OH)2 相对分子质量：92.94（按2011年国际相对原子质量） 4分类 工业氢氧化钴按用途分为两类。 I类产品主要用于生产其他钻盐的原料，电子工业用原料，陶瓷工业中用作着色剂，油墨、涂料、油 漆催干剂，子午轮胎快速粘接剂等。 Ⅱ类产品主要用于电池工业用原料。 5要求 5.1外观：粉红色粉末。 5.2工业氢氧化钴按本标准的试验方法检测应符合表1的技术要求。 1 HG/T4506—2013 表1技术要求 指 标 项 目 I类 Ⅱ类 钻(Co)w/% 61. 0 62.0 镍(Ni)u/% 0.005 0.005 铜(Cu)w/% 0.002 0.002 锰(Mn)w/% 0. 005 0. 002 锌(Zn)/% ≤ 0. 002 0.002 铅(Pb)u/% ≤ 0.005 0.002 镉(Cd)w/% 0. 002 0. 002 铁(Fe)w/% 0. 005 0.015 钙(Ca)w/% ≤ 0. 005 0. 005 镁(Mg)w/% 0.005 0. 008 钠(Na)w/% ≤ 0. 03 0. 02 氯化物(以Cl计)w/% 0. 08 0.005 乙酸不溶物u/% 0. 03 0. 03 粒径分布Da/μm 0.1~ 0. 5 1.5~2. 0 细度（通过0.15mm试验筛）% 100 松装密度/（g/cm） 0.2~1. 0 0.1~0.5 比表面积/（m²/g） 18~25 1. 78~82 色差 +10~+13 b 0~ +3 6 试验方法 6.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅 到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 6.2 一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T66822008 中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均 按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 6.3外观判别 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6.4钴含量测定 6.4.1电位滴定法（仲裁法） 6.4.1.1方法提要 在氨性溶液中，用铁氰化钾将Co（IⅡ）氧化为Co（Ⅲ），过量的铁氰化钾以Co（Ⅱ）标准滴定溶液返 滴定。 2 HG/T4506—2013 Co2- +[Fe(CN) 3-→ Co3- +[Fc(CN)6 J1- 6.4.1.2试剂 6.4.1.2.1氯化铵。 6.4.1.2.2硝酸溶液：1+1。 6.4.1.2.3盐酸溶液：1+1。 6.4.1.2.4氨水-柠檬酸铵混合溶液。 称取50g柠檬酸铵溶解于水中，加人350mL氨水，用水稀释至1000mL.摇匀。 6.4.1.2.5钴标准滴定溶液：p(Co)=3g/L。 称取3.000g高纯金属钻（钻质量分数≥99.98%）.精确至0.0002g，置于400mL烧杯中，加适量 水，缓缓加人30ml.硝酸溶液，加热至全部溶解，冷却至室温后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 6.4.1.2.6铁氰化钾标准滴定溶液：clK:Fc(CN)J~0.05mol/L。 配制：称取约17g铁氰化钾溶于水中，干过滤，用水稀释至1000ml，摇匀。 标定：用移液管移取20mL铁氰化钾标准滴定溶液，置于250mL烧杯中，加5g氯化铵、80mL氨 水-柠檬酸铵混合液，放1枚塑料搅拌子，将烧杯置于磁力搅拌器上，开启电源，以铂电极为指示电极、钨 电极为参比电极，用钻标准滴定溶液滴定至突跃终点。 铁氰化钾标准滴定溶液浓度以c计，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按公式（1)计算： pV (1) VM 式中： 钴标准滴定溶液质量浓度的准确数值，单位为克每升（g/L.）； Vi 滴定试验溶液所消耗的钻标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V 移取铁氰化钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ml.）； M 钻（Co)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.93）。 6.4.1.3仪器 自动电位滴定仪：配有磁力搅拌器、213型铂电极、215型钨电极。 6.4.1.4分析步骤 称取约1g试样，精确至0.0002g，置于烧杯中，加少量水湿润.加入20mL盐酸溶液，于电炉上加 热至完全溶解，冷却后，移人250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取20mL铁氰化钾标准滴定溶液至250mL烧杯中.然后加5g氯化铵、80mL氨水-柠 檬酸铵混合液，放人1枚塑料搅拌子，将烧杯置于磁力揽拌器上，开启电源，以铂电极为指示电极、钨电 极为参比电极，用移液管移取20mL试样溶液于烧杯中，用钻标准滴定溶液滴定至突跃终点。 6.4.1.5结果计算 钻含量以钻(Co)的质量分数wi计，按公式(2)计算： =(VicM-V2p)X10-3 1m X100% (2) mX(20/250) 式中： V,---移取铁氰化钾标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； 铁氰化钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V2--—滴定过量铁氰化钾标准滴定溶液所消耗钻标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； 钻标准滴定溶液质量浓度的准确数值，单位为克每升（g/L）； m .-试料质量的数值，单位为克（g）； M--.--钻（Co)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.93）。 3 HG/T4506—-2013 取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.4.2络合返滴定法 6.4.2.1方法提要 加入过量的乙二胺四乙酸二钠与钴发生络合反应，再以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液 滴定溶液至紫红色即为终点。 6.4.2.2试剂 6.4.2.2.1盐酸溶液：1+5。 6.4.2.2.2乙酸钠溶液：189g/L。 6.4.2.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)~0.05mo1/L。 6.4.2.2.4氯化锌标准滴定溶液：c(ZnCl2）~0.05mol/L。 6.4.2.2.5二甲酚橙指示液。 6.4.2.3分析步骤 称取约1.0g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加少量水湿润，加人20mL盐酸溶液， 于电炉上加热溶解并煮沸。冷却后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取25mL试验溶液置于250mL锥形瓶中，用滴定管准确加人35mL乙二胺四乙酸二 钠标准滴定溶液，煮沸1min。冷却后加入15mL乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴 定溶液滴定至紫红色 同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 6.4.2.4结果计算 钻含量以钻(Co)的质量分数wi计，按公式(3)计算： (Vo-V.)cMX10-3 1 = X100% (3) mX（25/250） 式中： Vo 滴定空白试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V; 滴定试验溶液