ICS 71. 060. 20 HG G 13 备案号：41823—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4505---2013 工业过氧化钙 Calcium peroxide for industrial use 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4505-2013 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、浙江金科过氧化物股份有限公司、国家无机盐产品 质量监督检验中心。 本标准主要起草人：李霞、章金龙、李胜利。 I HG/T4505—2013 工业过氧化钙 1范围 本标准规定了工业过氧化钙的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存、安全。 本标准适用于主要用作增氧剂、杀菌剂、漂白剂、防腐剂、解酸剂、油类及封闭胶泥速干剂及土壤修 复等的工业过氧化钙。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191--2008包装储运图示标志 GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：CaO2 相对分子质量：72.07（按2011年国际相对原子质量） 4分型 工业过氧化钙根据含量不同分为：75型、50型。 5要求 5.1外观：白色或淡黄色的粉末或颗粒。 5.2工业过氧化钙按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。 I HG/T4505--2013 表 1 技术要求 指 标 项 目 75 型 50型 过氧化钙(CaO2)w/% 75. 0 50. 0 水分w/% 2. 0 2. 0 pH(10 g/L) 11.5~13.5 ≤ 0. 002 重金属(以Pb计)w/% 铁(Fe)w/ % 0. 07 6试验方法 6.1誉告 本试验方法中使用的部分试剂具有蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，应在通风橱中进行。如溅 到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 6.2一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.3外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面或白瓷板上用目视法判定外观。 6.4过氧化钙含量的测定 6.4.1方法提要 在酸性介质中，过氧化钙释放的过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应，根据高锰酸钾标准滴定溶 液的消耗量，确定过氧化钙含量。 6.4.2试剂 6.4.2.1磷酸溶液：1+3。 6.4.2.2硫酸溶液：1+3。 6.4.2.3高锰酸钾标准滴定溶液：c KMnO4 ~0. 1 mol/L 6.4.3分析步骤 称取一定量试样（75型约0.15g、50型约0.2g），精确至0.0002g，置于盛有25mL磷酸溶液的锥 形瓶中，待试样溶解后加人约25mL硫酸溶液，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并在 30s内不褪色即为终点。 同时同样做空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除 外)与试验溶液相同。 6.4.4结果计算 过氧化钙含量以过氧化钙(CaO2)的质量分数w计，按公式(1)计算： (1) m 式中： V- --滴定试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo- 一滴定空白试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 2 HG/T 4505—2013 c—高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m——试料质量的数值,单位为克(g); M—过氧化钙( CaO2）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=36.04)。 2 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.5水分的测定 6.5.1方法提要 以一定温度、一定时间烘干试样，使试样中水分挥发，试样中CaO2部分分解，其他成分Ca(OH)2、 CaO不分解，根据失重以及分解前后的活性氧含量，确定水分。 6.5.2仪器、设备 6.5.2.1称量瓶：$40mmX25mm。 6.5.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在118℃土2℃。 6.5.3分析步骤 称取约1g试样，精确至0.0002g，置于预先于118℃士2℃干燥至质量恒定的称量瓶中，将称量 瓶置于118℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥1h。取出后置于干燥器中冷却至室温，称量。 6.5.4结果计算 水分以质量分数w2计，按公式(2)计算： (m-m')-mkw +m'kw'i ×100% 02 m 式中： 干燥前试料质量的数值，单位为克（g)； m m—干燥后试料质量的数值，单位为克（g)； 干燥前试料按6.4的规定测得的过氧化钙的质量分数； w1—一干燥后试料按6.4的规定测得的过氧化钙的质量分数； k——过氧化钙换算为活性氧的系数（k=0.2220）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.6pH的测定 6.6.1试剂 无二氧化碳的水。 6.6.2仪器 酸度计：精度为0.02pH单位。 6.6.3分析步骤 称取1.00g士0.01g试样，置于150mL烧杯中，加人100mL无二氧化碳的水，充分搅拌后，静置。 用已校对好的酸度计测定上清液的pH。 6.7重金属含量的测定 6.7.1方法提要 在弱酸性溶液中，重金属离子与硫化钠生成有色硫化物沉淀，重金属含量较低时，生成稳定的暗色 悬浮液，与标准比色溶液进行目视比色测定。 6.7.2试剂 6.7.2.1硝酸溶液：1十1。 6.7.2.2氨水溶液：1十1。 6.7.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~3。 HG/T4505—2013 6.7.2.4硫化钠溶液。 6.7.2.5铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.010mg。 移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。该溶液现用现配。 6.7.3分析步骤 6.7.3.1测定 称取1.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中。加人10mL水、8mL硝酸溶液，试样完全溶解 后，盖上表面血，在电炉上加热至溶液近干。冷却后，加少量水使残渣溶解，过滤至50mL比色管中，加 水至约35mL，用氨水溶液调节pH3～4（用精密pH试纸检验）。加入5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，滴 加2滴硫化钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在暗处放置5min后，在白色背景下观察，其所呈颜色不得 深于标准比色溶液。 6.7.3.2标准比色溶液的制备 移取2.00mL铅标准溶液，置于50mL比色管中，以下操作按6.7.3.1中所述从“加水至约 35mL…”开始，至“在白色背景下观察”为止。与试验溶液同时、同样处理。 6.8铁含量的测定 6.8.1方法提要 同GB/T3049—2006中的第3章。 6.8.2试剂 6.8.2.1硝酸溶液：1+1。 6.8.2.2其他试剂同GB/T30492006中的第4章。 6.8.3仪器、设备 分光光度计：带有光程为2cm的比色皿。 6.8.4分析步骤 6.8.4.1工作曲线的绘制 按GB/T3049一2006中6.3的规定，使用光程为2cm的比色Ⅲ及相应的铁标准溶液用量，绘制工 作曲线。 6.8.4.2测定 称取约1g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加入10mL水、8mL硝酸溶液，待试样溶解 后，盖上表面血，在电炉上加热至溶液近干，冷却后，加少量水使残渣溶解，过滤至100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL试验溶液置于烧杯中，以下按GB/T3049一2006中6.4所 述"必要时，加水至约60mL..”进行操作。 同时做空白试验，除不加试样外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液的完全相同，并与试验溶液 同样处理。 6.8.4.3结果计算 铁含量以铁(Fe)的质量分数w3计，按公式（3)计算： (m1mo)/1 000) W3= X100% (3) m×(20/100) 式中： m1一—由工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)； 由工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； mo 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。 4 HG/T 4505—2013 7检验规则 7.1本标准要求中的所有指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验。 7.2生产企业用相同材料