ICS 71.060.20 G 13 HG 备案号：41821—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4503—2013 工业四氧化三铅 Lead tetroxide for industrial use 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4503-2013 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：界首市骏马工贸有限公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：龚卫国、夏俊玲、弓创周。 HG/T4503--2013 工业四氧化三铅 1范围 本标准规定了工业四氧化三铅的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于工业四氧化三铅。该产品主要用于高精密电子工业、高档免维护铅酸蓄电池、高档水 晶制品、高档光学玻璃、陶釉、陶瓷、压电元件、染料、有机合成的氧化剂、橡胶着色、蓄电池、医药、合成树 脂等。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191--2008包装储运图示标志 GB/T3049.-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T6003.1--2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB/T19077.1一2008粒度分析激光衍射法第1部分：通则 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：Pb304 相对分子质量：685.60（按2011年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：橙红色晶体或粉末。 4.2工业四氧化三铅按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求。 HG/T4503—2013 表1技术要求 项 目 指 四氧化三铅(PbsO）w/% 97.16 二氧化铅(PbO2)w/% ≥ 33. 90 干燥减量w/% 0. 1 硝酸不溶物w/% > 0. 1 铁(Fe)w/% ≤ 0. 001 5 铜(Cu)w/% > 0. 001 2 筛余物(38.5μm)w/% > 0. 75 粒径（Do）)/μm ≤ 10 5试验方法 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立 即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进 行，并防止与明火接触。 5.2一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。 5.4铅含量测定 5.4.1方法提要 将试样置于乙酸-乙酸钠溶液中，加入碘化钾与氧化铅反应，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，根据 硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量计算氧化铅的含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1碘化钾。 5.4.2.2乙酸-乙酸钠溶液：pH4~5。 5.4.2.3 3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3）~0.1mol/L。 5.4.2.4淀粉指示液：10g/L。 5.4.3分析步骤 称取约0.5g~0.8g试样，精确至0.0002g，置于碘量瓶中，加入30mL乙酸-乙酸钠溶液，再加人 0.8g碘化钾，使溶液呈透明的橙红色。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液变为淡黄色，加人1mL 淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失且保持30s不变即为终点。 同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 5.4.4结果计算 5.4.4.1四氧化三铅含量计算 四氧化三铅的含量以四氧化三铅(Pb3O4)的质量分数W1计，按式(1)计算： (V-Vo)cMX10-3 ×100% (1) W u 2 HG/T4503—2013 式中： V滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一一滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； c一·-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m试料质量的数值，单位为克（g）； M一-四氧化三铅（Pb3O4）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=685.60）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.4.4.2二氧化铅含量计算 二氧化铅的含量以二氧化铅(PbO2)的质量分数w2计，按式(2)计算： M1 (2) 式中： wW1-四氧化三铅的质量分数； M1-—二氧化铅（PbO2）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=239.2)； M2—四氧化三铅(Pb30O4）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=685.6）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5干燥减量测定 5.5.1方法提要 在105℃士2℃的温度下，将试样干燥至质量恒定，根据试样干燥后减少的质量，计算挥发物含量。 5.5.2仪器、设备 5.5.2.1称量瓶：$50mm×25mm。 5.5.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 5.5.3分析步骤 用已预先在105℃士2℃下干燥至质量恒定的称量瓶称取约5g试样，精确至0.0002g，置于电热 恒温干燥箱中，于105℃士2℃下干燥至质量恒定。 5.5.4结果计算 干燥减量以质量分数W3计，按公式（3)计算： :(3) m 式中： m-一干燥前试料质量的数值，单位为克（g)； 干燥后试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 5.6硝酸不溶物含量测定 5.6.1方法提要 试样溶于硝酸溶液后，经过滤、洗涤、干燥至质量恒定，根据干燥后残留物的量，计算硝酸不溶物 含量。 5.6.2试剂 5.6.2.1硝酸溶液：1十3。 5.6.2.2过氧化氢溶液：1十1。 5.6.3仪器、设备 5.6.3.1玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm。 5.6.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 HG/T4503—2013 5.6.4分析步骤 称取约20g试样，精确至0.01g，置于300mL烧杯中，加人80mL硝酸溶液，加热，在不断搅拌下 逐滴滴加过氧化氢溶液，直至可溶部分完全溶解。用已于105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂 埚过滤，并用热水洗至中性。将玻璃砂埚及硝酸不溶物在105℃土2℃电热恒温干燥箱中干燥至质 量恒定。 5.6.5结果计算 硝酸不溶物含量以质量分数W4计，按公式（4)计算： (4) m 式中： m1—-玻璃砂埚及硝酸不溶物干燥后质量的数值，单位为克（g)； m²一-玻璃砂质量的数值，单位为克（g）； m一.-试料质量的数值，单位为克（g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 5.7铁含量测定 5.7.1方法提要 同GB/T3049—2006第3章。 5.7.2试剂 5.7.2.1硝酸溶液：1十3。 5.7.2.2其余同GB/T3049-2006第4章。 5.7.3仪器、设备 同GB/T3049—2006第5章。 5.7.4分析步骤 5.7.4.1标准曲线的绘制 按GB/T3049-2006中6.3规定，使用4cm或5cm的比色血及相应的铁标准溶液绘制标准 曲线。 5.7.4.2测定 称取约2g的试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸溶液，加热溶解，以下 按GB/T3049一2006中6.4.1必要时，加水至60mL....”开始操作。 同时做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。 从标准曲线上查出相应的铁的质量。 5.7.5结果计算 铁含量以铁(Fe)的质量分数ws计，按式(5)计算： (m)-m2)X10-3 X100%. (5) Ws= m 式中： m1一从标准曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)； m2--从标准曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)； m·试料质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。 5.8铜含量测定 5.8.1方法提要 在酸性介质中，根据铜离子的吸光度，用分光光度计测定铜含量。 4