ICS 71. 060.20 G 13 HG 备案号：41820—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4502—2013 工业氧化亚镍 Nickel monoxide for industrial use 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4502—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：浙江华友钴业股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、精细化学品集团有限 公司。 本标准主要起草人：陈雪华、李光明、金秋冷、蒋国芬。 . . I HG/T4502—2013 工业氧化亚镍 1范围 本标准规定了工业氧化亚镍的分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业氧化亚镍。该产品用于生产电池、镍锌铁氧体磁性材料、镍催化剂和镍盐的原 料，还可用作瓷釉的着色剂、陶瓷工业用色料，茶色玻璃和显像管玻壳的着色剂等。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191--2008包装储运图示标志 GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：NiO 相对分子质量：74.68（按2011年国际相对原子质量） 4分类 工业氧化亚镍分为两类。 I类：用于生产电池和镍锌铁氧体磁性材料。 Ⅱ类：用于生产镍催化剂和镍盐的原料以及用作瓷釉的着色剂、陶瓷工业用色料，茶色玻璃和显像 管玻壳的着色剂等。 5要求 5.1外观：绿色、灰绿色或黑色粉末。 5.2工业氧化亚镍按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。 1 HG/T4502—2013 表1技术要求 指 标 项 目 I类 Ⅱ类 一等品 合格品 一等品 合格品 氧化亚镍(以Ni计)w/% ≥ 78. 0 77. 0 76. 0 75. 0 总硫(以S计)w/% > 0. 01 0. 03 0. 05 0. 15 盐酸不溶物w/% ≤ 0. 01 0. 01 0. 3 0. 4 钻(Co)w/% ≤ 0. 002 0. 02 0. 30 0. 50 钢铜(Cu)w/% ≤ 0. 002 0. 01 0. 10 0. 20 铁(Fe)w/% ≤ 0. 01 0. 02 0. 15 0. 20 锌(Zn)w/% ≤ 0. 002 0. 01 0. 10 0. 20 锰(Mn)w/% ≤ 0. 002 0. 01 钙(Ca)w/% ≤ 0. 02 0. 04 镁(Mg)w/% ≤ 0. 02 0. 04 1. 0 1. 3 钠(Na) w/ % ≤ 0. 01 0. 03 筛余物（0.154mm试验筛）w/% > 0. 2 0. 2 粒度(Dso）/μm 1~5 1~10 6试验方法 6.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼晴上应立 即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进 行，并防止与明火接触。 6.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682:-2008中规定的三 级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。 6.3外观判别 在自然光条件下，用目视法进行判别。 6.4氧化亚镍含量的测定 6.4.1方法提要 在氨性溶液中，以酒石酸钾钠作掩蔽剂，与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除干扰，用丁二酮 作沉淀剂，和镍生成红色的丁二酮镍沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量，计算出镍含量。 6.4.2试剂和材料 6.4.2.1硝酸。 6.4.2.2 酒石酸钾钠溶液：200g/L。 6.4.2.3 乙酸铵溶液：200g/L。 6.4.2.4 硫代硫酸钠溶液：200g/L。 6.4.2.5 氨水溶液：1+1。 6.4.2.6 丁二酮乙醇溶液：10g/L。 2 HG/T4502—2013 配制：称取10.0g丁二酮，溶于无水乙醇，并用无水乙醇稀释至1000mL。 6.4.3仪器、设备 6.4.3.1水浴：温度可控制在70℃~80℃。 6.4.3.2电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃士2℃。 6.4.3.3玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm。 6.4.4分析步骤 6.4.4.1试验溶液的制备 称取约1g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加少量水湿润，加人5mL硝酸，加热溶 解，盖上表面皿，置于电炉上蒸发至近干，冷却。加水煮沸使结晶溶解，冷却，移人250mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。 6.4.4.2测定 将试验溶液干过滤，弃去最初20mL滤液，用移液管移取10mL滤液，置于400mL烧杯中，加入 20mL酒石酸钾钠溶液、150mL沸水、20mL乙酸铵溶液，在不断搅拌下，加人40mL硫代硫酸钠溶液， 放置片刻，在不断搅拌下，加入40mL丁二酮乙醇溶液，用氨水溶液调至pH在7～8（用精密pH试 纸检验），置于70℃~80℃水浴中保温30min。 用已于105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用热水洗净烧杯，并洗涤玻璃砂埚内 沉淀物10次以上，将盛有沉淀的玻璃砂埚置于电热恒温干燥箱中，于105℃士2℃下干燥至质量 恒定。 6.4.5 5结果计算 氧化亚镍含量以镍(Ni)质量分数wi计，按公式(1)计算： m1X0.2033 . (1) 式中： m1——试验溶液生成丁二酮镍沉淀质量的数值，单位为克（g)； m试料质量的数值，单位为克（g）； 0.2033-—丁二酮镍换算成镍的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 6.5总硫含量的测定 6.5.1方法提要 在助熔剂存在下，硫与通人高频感应炉内的氧气反应生成二氧化硫，载入红外检测系统，根据二氧 化硫气体吸收特定波长的红外光能变化测出硫的含量。 6.5.2试剂和材料 6.5.2.1纯钨助熔剂（硫含量≤0.0005%）。 6.5.2.2纯铁助熔剂（硫含量≤0.0005%）。 6.5.2.3标准钢样（硫含量：0.002%~0.2%）。 6.5.3仪器、设备 6.5.3.1高频红外碳硫分析仪。 6.5.3.2瓷埚：25mm×25mm。 使用前应在大于1000℃高温炉中灼烧不少于1h，取出置于干燥器内冷却，备用。 6.5.4分析步骤 6.5.4.1仪器准备 按仪器说明书准备好，将仪器开启，通过燃烧几个类似于待测试样的样品来调整仪器，使仪器达到 稳定态。 3 HG/T 4502—2013 6.5.4.2仪器校正 称取约0.2g标准钢样，置于瓷埚中，加人0.4g纯铁助熔剂和1.1g纯钨助熔剂。将瓷埚放 到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中的校准步骤进行操作，反复做3个～5个标准钢样，直 到标准钢样中硫的分析结果稳定在误差范围内为止。 6.5.4.3空白校正 称取约0.5g标准钢样，置于瓷埚中，加入0.4g纯铁助熔剂和1.1g纯钨助熔剂。将瓷埚放 到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中的校正空白步骤进行操作，反复做3个～5个标准钢 样，分别得到一个重现性较好的硫的平均结果，然后扣除标准钢样中硫的质量分数，得到的空白值贮存 在计算机中（当试样中硫质量分数>0.1%时，6.5.4.3可以省略。）空白值确定之后，按6.5.4.2再重复 一次标准钢样的测定，测定结果应稳定在误差范围之内，再选择一个与被测试样含硫量相当的标样 复验。 6.5.4.4测定 称取约0.2g试样，精确至0.0002g，置于瓷中，加人0.4g纯铁助熔剂和1.1g纯钨助熔剂。 将璃放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中的分析步骤进行操作，仪器自动扣除空白之 后显示出硫的质量分数。 所得结果表示至两位有效数字。 6.6盐酸不溶物含量的测定 6.6.1方法提要 用盐酸溶解试样，将不溶物过滤、干燥、称量。 6.6.2试剂 盐酸溶液：1十1。 6.6.3仪器 6.6.3.1电热恒温干燥箱：温度控制在105℃±2℃。 6.6.3.2玻璃砂埚：滤板孔径为15μm~40μm。 6.6.4分析步骤 称取约2g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加少量水湿润，加人50mL盐酸溶液，加 热至沸，并保持微沸2h。用预先于105℃士2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用热水洗净烧 杯，并洗涤玻璃砂埚内不溶物10次以上，置于电热恒温干燥箱中，于105℃土2℃下干燥至质量 恒定。 6.6.5结果计算 盐酸不溶物含量以质量分数W2计，按公式（2）计算： W2= ..(2) m 式中： m1一·-盐酸不溶物和玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； Fzu 玻璃砂质量的数值，单位为克（g）； m-试料质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测