ICS 71.060. 50 G 12 HG 备案号：41817—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4499—2013 工业氟化锁 Barium fluoride for industrial use 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4499—2013 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、山东雄威氟材料有限公司、多氟多化工股份有限 公司。 本标准主要起草人：李光明、王杏田、董新吉、李清、王中伏。 I HG/T4499—2013 工业氟化锁 1范围 本标准规定了工业氟化钡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业氟化钡。主要用于制造电机电刷、光学玻璃、光导纤维、激光发生器、助熔剂、涂 料和法琅，也可用作木材防腐剂和杀虫剂，也可用于电解铝行业添加剂和金属热处理助剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T3049-·-2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 ）数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：BaF2 相对分子质量：175.30（按2011年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色粉末。 4.2工业氟化锁按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。 1 HG/T 4499--2013 表1技术要求 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 氟化钡(BaF2)(以干基计)w/% > 99. 0 98. 0 97. 0 氯化物(以CI计)w/% ≤ 0.10 0. 20 0. 40 钙(Ca)w/% 0. 05 0. 08 0. 10 铅(Pb)w/% 0. 10 0. 15 0. 20 二氧化硅（SiO2）w/% 0. 10 0. 20 0. 30 三氧化二铁（Fe2O3）w/% ≤ 0. 05 0. 08 0. 10 五氧化二磷(P2Os）w/% > 0. 10 0. 20 0. 30 水分w/% > 0. 10 0. 15 0. 20 5试验方法 5.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三 级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光下，用目视法判定外观。 5.4氟化钡含量的测定 5.4.1方法提要 试样用碳酸钾熔融后，用热水浸出熔融物，加人热的硫酸溶液生成硫酸钡沉淀，洗涤，过滤，低温灰 化并灼烧后称量。 5.4.2试剂和材料 5.4.2.1碳酸钾。 5. 4.2.2 碳酸钾浴溶液：2g/L。 5.4.2.3 ：氯化钙溶液：120g/L。 5.4.2.4 硝酸银溶液：17g/L。 5.4.2.5 盐酸溶液：1十3。 5.4.2.6 氨水溶液：1十1。 5.4.2.7 硫酸溶液：1十9。 5.4.2.8 ：甲基橙指示液：1g/L。 5.4.3 仪器、设备 5.4.3.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃士2℃ 5.4.3.2 高温炉，可控温在600℃±25℃和900℃±25℃。 5.4.4分析步骤 称取约0.5g已于105℃土2℃下干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g，置于已加人4g碳酸 2 HG/T4499—2013 150mL热水将熔融物转移至250mL烧杯中，加热至沸。静置10min，用慢速定性滤纸先将上层清液 过滤，然后用热的碳酸钾溶液采用倾泻法洗涤不溶物，并将其转移到滤纸上，继续洗涤到滤液无氟为止 （检验方法：取2mL滤液加2滴盐酸溶液和0.5mL氯化钙溶液，放置10min后溶液应保持透明）。 漏斗上加盖表面血，将30mL盐酸溶液分6次滴加，每次滴加后用热水洗涤一次。滤渣完全溶解 保持透明），滤液收集在500mL烧杯中。 在滤液中加2滴3滴甲基橙指示液，用氨水溶液中和至恰呈淡黄色，加2mL盐酸溶液，最后加水 调整溶液体积至400mL，将溶液加热至沸。在搅拌下以匀速度滴加20mL热硫酸溶液，控制在2min～ 2.5min内加完，盖上表面血，在沸水浴上放置3h或室温放置12h，用慢速定量滤纸过滤。沉淀以热水 洗涤至滤液无氯离子为止（用硝酸银溶液检验），将沉淀同滤纸置于已灼烧至质量恒定的瓷埚内，低温 灰化，并在高温电炉内于600℃土25℃灼烧至质量恒定。 5.4.5结果计算 氟化钡含量以氟化钡(BaF2)的质量分数wi计，按公式(1)计算 (1) m 式中： m1——·灼烧后沉淀质量的数值，单位为克(g)； m一-试料质量的数值，单位为克（g)； 0.7514——硫酸换算为氟化钡的数值。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.5氯化物含量的测定 5.5.1方法提要 在微酸性溶液中，强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化成弱电离的氯化汞，二苯基偶氮碳酰肼与 过量的Hg2+生成紫红色络合物指示终点。 5.5.2试剂和材料 5.5.2.1硝酸溶液：1mol/L。 5.5.2.2硝酸银溶液：17g/L。 Hg(NO3 )2 |~0. 005 mol/L。 5.5.2.3硝酸汞标准滴定溶液：c 5.5.2.4二苯基偶氮碳酰肼指示液：0.25g/L。 5.5.2.5溴酚蓝指示液：0.4g/L。 5.5.3分析步骤 称取1.0g试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加人100mL水，加热至微沸。冷却后 过滤到250mL锥形瓶中，用热水洗不溶物至滤液无氯离子，加2滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至溶 液呈黄色，再过量5滴，加入1mL二苯基偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄 色变为紫红色为终点。 同时进行空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。 含汞废液参见附录A处理。 5.5.4结果计算 氯化物含量以氯（CI)的质量分数W2计，按公式(2)计算： 3