ICS 71. 100. 40 HG G73 备案号：41803—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T44922013 茶皂素 天然非离子表面活性剂 Natural nonionic surface active agent Tea saponin 2014-03-01实施 2013-10-17发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4492—2013 前言 本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（特种）界面活性剂分技术委员会（SAC/TC63/SC8）归口。 本标准起草单位：浙江久晟茶业发展有限公司、杭州中野天然植物技术有限公司、浙江东方茶业科 技有限公司、常山绿圣生物科技有限责任公司。 本标准主要起草人：张向杰、刘小明、夏春华、朱伯荣、陈志红、季文革。 HG/T4492—2013 天然非离子表面活性剂茶皂素 1范围 本标准规定了茶皂素的外观、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于由油茶籽或茶叶籽中提取的具有强起泡力、良好稳定性、分散性的天然非离子表面活 性剂一一茶皂素，任何复配型的茶皂素产品都不适用于本标准。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T5492 粮食检验粮食、油料的色泽、气味、口味鉴定 GB/T6368 表面活性剂水溶液pH值的测定电位法 GB/T6682 分析实验室中用水规格与试验方法 GB/T7462 表面活性剂发泡力和测定改进Ross-Miles法 GB/T10358 油料饼粕 水分及挥发物含量的测定 GB/T10360 油料饼粕 扦样 3要求 3.1外观 浅黄色或浅褐色粉末或者粘稠状褐色液体。 3.2技术要求 茶皂素应符合表1的技术要求。 表1茶皂素的技术要求 项 目 粉剂茶皂素 滋体茶皂素 皂苷含量（干基）/% 60 30 水分/% 6.0 水不溶物/% 0.50 0.50 PH值（1%水溶液） 5.0~7.0 5.0~7.0 起始泡沫体积（40C)/mL(1%水溶液） 170 170 固形物含量/% 45 4 采样 按GB/T10360的规定进行。 5试验方法 5.1总则 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682所规定的三级水。 1 HG/T4492—2013 5.2外观 感官测定样品的外观，按GB/T5492的规定进行。 5.3皂苷含量的测定 5.3.1原理 由于茶皂素的结构由糖体、苷元与有机酸所组成，故采用定量方法测定。本方法是以其配基为基础 的定量测定法。因茶皂素在酸性条件下水解时，糖体被水解、产生不溶于水的茶皂素配基茶原皂草精 醇-B，从茶皂素配基茶原皂草精醇-B的含量求得茶皂素的含量。 5.3.2仪器与试剂 5.3.2.1烘箱 温度控制在（105士2）℃。 5.3.2.2分析天平 精度为0.0001g。 5.3.2.3恒温水浴锅 温度范围为5℃~95℃，精度为1℃。 5.3.2.4家氏提取器 容量为150mL。 5.3.2.5丙酮 5.3.2.6盐酸 分析纯，浓度为36%。 5.3.3操作方法 下水解2h。冷却后，沉淀过滤洗涤至滤纸呈中性，将沉淀与滤纸在60℃~90℃电热烘箱中烘干至恒 重。将滤纸与沉淀物用滤纸包好，放人索氏提取器中，用75mL～100mL丙酮作溶剂在70℃~80℃ 水浴上提取5h6h，蒸馏除去丙酮，接收瓶与提取物放人（105士2）℃烘箱中至恒重，称量。 5.3.4实验装置图 索氏提取装置图如图1所示。 2 HG/T4492-2013 说明： 1- 冷凝管； 2- 提取管； 3- 一联接管； 4—虹吸管； 一提取瓶， 图1索氏提取装置图 5.3.5计算 以质量分数表示的皂苷含量（w）按式（1）进行计算。 1223.54 (W)-W2)X 602 ×100% (1) W, 式中： 皂苷含量，数值以%表示； w- Wi 恒重后的接收瓶与提取物质量，单位为克（g）； W2 接收瓶质量，单位为克（g）； W3 样品质量，单位为克（g）； 1223.54 皂苷理论平均相对分子质量； 602 茶皂素水解物理论平均相对分子质量。 HG/T4492—2013 注，双试验结果允许误差不超过2.0%，求其平均数，即为测定结果 5.4水分的测定 按GB/T10358的规定进行。 5.5水不溶物的测定 5.5.1仪器与试剂 5.5.1.1烘箱 温度控制在（105士2）℃。 5.5.1.2分析天平 精度为0.0001g。 5.5.1.3烧杯 容量为100mL。 5.5.1.4滤纸 慢速定量滤纸。 5.5.2操作方法 称取样品8g~10g于烧杯内，称准至0.001g，加50mL水溶解后，转移到已恒重的滤纸简内过 滤，滤纸简滤渣用水洗涤至无色为止，然后放人（105士2）℃烘箱，烘至恒重，称量。 5.5.3计算 以质量分数表示的水不溶物的含量（w）按式（2）进行计算。 W.-W2 ×100% (2) 式中： 水不溶物含量，数值以%表示； W，一恒重后的滤纸简和滤渣的质量，单位为克（g）； W2——滤纸质量，单位为克（g）； W3样品质量，单位为克（g）； X一一样品的水分含量，数值以%表示。 注：平行试验结果允许误差不超过0.2%。 5.6pH值的测定 按GB/T6368的规定进行，配制1%试样的水溶液于25℃时测定pH值。 5.7起始泡沫体积的测定 按GB/T7462的规定进行，配制1%试样的水溶液于40℃时测定起始泡沫体积。 5.8固形物含量的测定 5.8.1原理 样品在（105士2）℃条件下干燥至恒重后，残留物的质量分数即为固形物含量。 5.8.2仪器 5.8.2.1玻璃干燥器 直径为240mm，内装变色硅胶。 5.8.2.2称量瓶 直径为50mm，高度为30mm，带盖。 5.8.2.3烘箱 温度控制在（105士2）℃的范围内。 5.8.3试验步骤 于已恒重的称量瓶中称取约1g混匀后的试验样品（称准至0.001g），对液体样品要先混匀后再取 样称量。将盛有试验份的称量瓶放入（105士2）℃的烘箱中干燥至恒重，取出，置于干燥器中冷却 30min，加盖称量（称准至0.001g）。 4 HG/T4492-—2013 5.8.4计算 以质量分数表示的固形物含量w(S)按公式（3）进行计算。 (3) Ou 式中： mi- 一残留固体物的质量，单位为克（g）； mo 试验份质量，单位为克（g）。 注：以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位为测定结果， 5.8.5精密度 在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的1%，以 大于1%的情况不超过5%为前提。 6检验规则 6.1交付批 一次交付的同一类型、规格、批号的产品组成交付批。 6.2检验分类 产品检验分为出厂检验和型式检验。 6.2.1出厂检验 产品由质量检验部门负责检验，检验合格后方可出厂，并附检验报告。出厂检验项目为外观、皂苷 含量、水分、水不溶物、pH值、起始泡沫体积和固形物含量，以上项目为每批必检。 6.2.2型式检验 型式检验一般是半年进行一次，有下列情况时也应检验本标准规定的全部技术要求指标： —产品鉴定： 原材料产地变化时； 一一设备初次生产或停产六个月以上恢复生产时， 一质量监督部门提出型式检验要求时。 6.3判断规则 检验结果中发现产品有一项或两项不符合本标准时，可以加倍抽样复检，复检结果即使一项指标不 符合要求，也判定该产品为不合格品。 6.4仲裁 当供需双方对产品质量有异议时，可由双方协商解决或由法定监督部门检验后进行仲裁。 7标志、包装、运输、贮存 7.1标志 产品应注明产品名称、产品标准号、生产厂名、厂址、生产日期（批号）、净重和保质期。 7.2包装 粉剂：内衬塑料袋的编织袋或纸袋，净重为10kg； 液体：塑料桶，净重为200kg。 7.3运输 产品运输过程中应注意安全防水、防挤压、不得与腐蚀性物品及有毒品混运，防止污染及标签脱落。 7.4贮存 产品应贮存于阴凉干燥避光处，产品保质期：粉剂为两年，液体为半年。 5