ICS 71.100.01;87.060.10 HG G 56 备案号：38665—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4486—2012 2,4-二硝基苯胺 2,4-Dinitroaniline 2013-06-01实施 2012-12-28发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T4486—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：寿光市兴海化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：邓宏波、季浩。 I HG/T4486—2012 2,4-二硝基苯胺 警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了2，4-二硝基苯胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、 运输和贮存。 本标准适用于2,4-二硝基苯胺的产品质量检验。 结构式： NH NO2 分子式：CHsN3O4 相对分子质量：183.12（按2009年国际相对原子质量） CASRN:97-02-9 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T1266 化学试剂氯化钠 GB/T2384—2007 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T2386—2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170-—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268—2005 危险货物品名表（neq联合国危险货物运输） GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序 GB/T21876 溶剂染料及染料中间体灰分的测定 3要求 2，4-二硝基苯胺的质量应符合表1的要求。 HG/T4486—2012 表12,4-二硝基苯胺的质量要求 指 标 项 目 试验方法 一等品 合格品 (1)外观 黄色至黄棕色结晶状粉末 6.2 (2)2,4-二硝基苯胺的纯度(GC)/% 99.50 99.00 6. 3 (3)干品初熔点/℃ 178.0 176. 0 6. 4 (4)水分的质量分数/% 10. 0 10.0 6. 5 (5)氯化铵含量/% 0. 20 6.6 (6)2,4-二硝基氯苯含量(GC)/% ≤ 0.10 6. 3 (7)2,6-二硝基苯胺含量(GC)/% 0.10 6.3 （8)灰分的质量分数/% 0. 10 6.7 4安全信息 4.1安全 根据GB12268一2005规定，2，4-二硝基苯胺属于6.1类毒性物质，危险品编号为CN：61778，遇明 火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应。急剧加热时可发生爆炸。对眼睛、黏膜、呼吸道及皮肤有刺激 作用。吸收进人体内导致形成高铁血红蛋白而引起紫结。中毒表现有恶心、眩晕、头痛。吸入、摄人或 经皮肤吸收可能致死。使用及搬运过程中应采取必要的防护措施，严格注意安全。 4.2安全技术说明书 按GB16483，2，4-二硝基苯胺出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下 内容： a) 该产品的危险性信息； 安全使用方法； c) 运输、贮存要求； (P 防护措施； e) 应急处理措施等。 5采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678--20C3中7.6的规 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的 容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存 备查。 6试验方法 6.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判 定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 2 HG/T4486—2012 6.32,4-二硝基苯胺纯度及有机杂质的测定 6.3.1方法提要 采用毛细管柱气相色谱法，用峰面积归一化法求得2，4-二硝基苯胺纯度以及2，4-二硝基氯苯含量 和2，6-二硝基苯胺含量。 6.3.2试剂 a）丙酮； b) 2，4-二硝基氯苯，含量大于99.0%（质量分数）； c) 2，6-二硝基苯胺，含量大于99.0%（质量分数）。 6.3.3 仪器设备 a) 气相色谱仪；仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定； 检测器：氢火焰离子化检测器（FID)； c) 色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25μm，固定相为100%甲基聚硅氧烷（如HP-1或能 达到同等分离效果的其他毛细管柱）； 微量注射器； e) 色谱工作站或积分仪。 6.3.4色谱操作条件 色谱操作条件如表2所示。 表2 2色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 70 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 300 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/(mL/min） 300 补偿气（氮气）流量/（mL/min） 20 分流比 10 : 1 柱温/℃ 240 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 6.3.5测定步骤 6.3.5.1试样溶液的制备 称取2,4-二硝基苯胺试样约0.3g（精确至0.1g），于10mL容量瓶中，加丙酮溶解，并稀释至刻 度，混合均匀。此溶液为试样溶液。 6.3.5.2测定 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，进试样溶液1.0μL，待出峰完毕后，用色谱工作站或积 分仪进行结果处理。2，4-二硝基氯苯和2，6-二硝基苯胺的色谱峰位置用标准样品保留时间确定。 6.3.6结果计算 2,4-二硝基苯胺的纯度及2，4-二硝基氯苯含量和2，6-二硝基苯胺含量以w;计，数值用%表示，按 式(1)计算： A; X100 (1) Wi ZA 3 HG/T4486-2012 式中： A各组分的峰面积数值； ZA:——各组分的峰面积数值的总和。 计算结果保留到小数点后两位。 6.3.7允许差 2,4-二硝基苯胺纯度平行测定结果之差应不大于0.30%，2，4-二硝基氯苯和2,6-二硝基苯胺平行 测定结果之差应不大于0.010%，取其算术平均值作为测定结果。 6.3.8色谱图 色谱图见图1。 35 25E 2.34.5 910 6 10F 12 10 16 t/min 一溶剂； 2——2,4-二硝基氯苯； 3，4，6,7,9,10—有机杂质； 5——2,6-二硝基苯胺； 8——2,4-二硝基苯胺。 图12,4-二硝基苯胺气相色谱示意图 6.4干品初熔点的测定 按GB/T2384--2007中的规定进行。 干燥温度100℃~105℃。 6.5水分的质量分数测定 按GB/T2386-2006中3.2的规定进行。 称样量2g~3g（精确至0.0002g）。 平行测定结果之差不大于0.1%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 6.6氯化铵质量分数的测定 6.6.1原理 采用离子色谱电导检测器及阴离子色谱柱，以4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L碳酸氢钠混合水 溶液为淋洗液，以保留时间定性、峰面积外标法定量测定2，4-二硝基苯胺中的氯离子（CI-）含量，折算 为氯化铵的质量分数。 6.6.2试剂 a) 碳酸钠； b) 碳酸氢钠； c) 氯化钠：优级纯，应符合GB/T1266的规定。或购买市售法定（SI)计量单位的标准溶液。 6.6.3 仪器设备 a) 离子色谱仪：电导检测器；抑制器； b) 色谱柱：lonPacAS23内径4.0mm，长度150mm； 4 HG/T4486—2012 c)） 保护柱：IonPacAG23内径4.0mm，长度50mm； (P 色谱工作站； e) 注射器：平头，0.1mL； （J 定量环：10μL。 6.6.4色谱分析条件 a) 淋洗液：4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L碳酸氢钠混合水溶液； b) 流速：1.0mL/min； ( 进样量：10μL； d)林 柱温：30℃。 6.6.5溶液配制 6.6.5.1氯离子标准溶液的配制 溶解并定容，配成浓度为0.607mg/mL氯离子溶液。分别吸取0.1mL、0.5mL、2mL、6mL、10mL于 5只100mL容量瓶中，加水稀释、定容，配成五种浓度的标准溶液，备用。 6.6.5.2试样标准溶液的配制 称取24-二硝基苯胺1.0g左右（精确至0.0002g）于100mL容量瓶中，加人约50mL水并剧烈 振摇，尽量使样品中的氯化铵溶解到水中，定容。 6.6.6测定步骤 待仪器运行稳定后，用注射器分别吸取五种标准溶液和样品溶液注满定量环进样，待氯离子峰流出 完毕，用色谱工作站进行结果处理。测定标准溶液中氯离子