ICS 71.080.30 HG G 17 备案号：38725-—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4485—2012 工业用哌啶 Piperidine for industrial use 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 5发布 HG/T 44852012 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：红太阳集团有限公司。 本标准参加起草单位：南京红太阳生物化学有限责任公司。 本标准主要起草人：刘奎涛、邢平、甘华军、刘力萍。 I HG/T44852012 工业用哌啶 1范围 本标准规定了工业用哌啶的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于以吡啶、氢气等为原料合成的工业用哌啶。 本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并 应符合国家有关法规的规定。 分子式：CsHiN 结构式： H 相对分子质量：85.15（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一铂-钻色号） GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T4472 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂气相色谱法通则 3外观 均相透明液体。 4要求 工业用哌啶应符合表1所示的技术要求。 HG/T4485—2012 表1# 技术指标 标 项 目 指 哌啶，W/% 99. 5 色度/Hazen单位（铂-钻色号） ≤ 15 水,w/% ≤ 0. 2 吡啶，w/% 0. 1 密度（pzo）/（g/cm²） 0.859~0.867 与水混合试验 通过试验 5 试验方法 5.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 5. 2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。 5. 3 哌啶和吡啶含量的测定 5.3.1方法概要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢 火焰离子化检测器检测。 5.3.2试剂 5.3.2.1氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化； 5.3.2.2 2氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化； 5.3.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.3仪器 定，线性范围满足分析要求。 5.3.3.2记录仪：色谱工作站。 5.3.3.3进样器：微量进样器，1μL。 5.3.3.4色谱柱及典型色谱操作条件 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型的毛细管柱色谱图见附录A图A.1。其他 能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。 表2推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件 色谱柱 固定相为10%二甲基聚硅氧烷浸渍的弹性石英毛细管柱 柱长×柱内径×液膜厚度 30m×0.32mmX0.5μm 柱温/℃ 08 汽化室温度/℃ 220 检测器温度/℃ 220 载气(N2）流量/(mL/min） 1. 0 空气流量/(mL/min） 400 氢气流量/（mL/min） 40 分流比 60 : 1 进样量/μL 0. 2 2 HG/T4485—2012 5.3.4分析步骤 启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后用进样器进样分析，用色谱工作站处 理计算结果。 5.3.5定量方法 面积归一法。 5.3.6结果计算 哌啶的质量分数或吡啶的质量分数W1，数值以%表示，按公式(1)计算： ×（100-W水） Wi- (1) ZA: 式中： A1一—啶或吡啶的峰面积； 所有组分的峰面积之和； 按照5.5测定的水分的质量分数的数值。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，哌啶两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%， 吡啶两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。 5.4色度的测定 按GB/T3143的规定进行。采用50mL比色管。 5.5水分的测定 按GB/T6283中直接电量滴定法的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的10%。 5.6密度的测定 按GB/T4472中的比重瓶法的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.001g/cm3。 5.7与水混合试验 用移液管移取10mL实验室样品，于50mL具塞比色管中，加入等体积水，振荡1min，静止30min 后与另一个盛有20mL水的比色管进行轴向比较，若样品溶液与对照溶液一样透明或无浑浊，为通过 试验。 6检验规则 6.1表1中的所有项目均为出厂检验项目。 6.2在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批，但若干个生产批构成一个检验 批的时间通常不超过一天。 6.3采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定进行。采样总量应保证检验的要求。 6.4将样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的棕色玻璃瓶中，贴上标签，注明生产厂名 称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名，一瓶供分析检验用，另一瓶保存备查。 6.5检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如果有某项指标达不到本标 准要求时，应重新白两倍数量的采样单元中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的 要求，则整批产品为不合格。 7标志、包装、运输和贮存 3 HG/T4485—2012 7.1标志 7.1.1工业用哌啶产品包装容器上应有牢固的标志，其内容包括： a) 生产厂名称； b) 产品名称； c) 本标准编号； 商标； 批号或生产日期； 净含量； g) 7. 1. 2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明，内容至少包括： 生产厂名称； a) b) 产品名称； c) 生产日期和/或批号； (P 本标准编号； e) 产品质量检验结果或检验结论。 7.2包装 应使用专用的清洁干燥的镀锌铁桶包装，或专用槽车包装，或按供需双方协商并符合安全规定要求 的包装，包装容器应严加密封。 7.3运输 7.3.1运输过程中不得与易燃、易爆、有腐蚀性、强氧化剂、强酸类的物品混装混运。 7.3.2运输过程中应防止外界水分的吸人。 7.3.3装卸时应轻装轻卸，防止剧烈振荡、撞击；远离热源和火种。运输、装卸工作中应按照危险货物 运输规定进行。 7.4贮存 7.4.1产品应贮存在干燥、通风、阴凉的地方。 7.4.2产品不得与易燃、易爆、有腐蚀性、强氧化剂、强酸类的物品混合存放。 8安全 8.1危险警告 哌啶是易燃液体，闪点为16℃，沸点为106℃。遇热、明火易引起激烈燃烧或爆炸。 8.2安全措施 哌啶泄漏时应移除全部引燃源。尽可能将泄漏液收集在有盖的容器中。用砂土或情性吸收剂吸收 残液，并转移到安全场所。不要冲人下水道。着火时，用干粉、抗溶性泡沫、大量水、二氧化碳等进行灭 火。应避免哌啶与皮肤接触，如果溅到皮肤上或眼睛里时，应迅速用大量清水冲洗，急速医治。 4 HG/T4485—2012 附录A （规范性附录） 哌啶和吡啶含量测定的典型色谱图和相对保留值 A.1赈啶和吡啶含量测定的典型色谱图 哌啶和吡啶含量测定的典型色谱图见图A.1。 60000 50000 40000 30000 20000 10000 10 t/min 1~ -2-甲基吡咯烷； 吡啶； 3- 哌啶； 4- 2-甲基哌啶； 5- 2-甲基吡啶。 图A.1典型色谱图 A.2各组分的相对保留值 各组分相对保留值见表A.1。 表A.1 1各组分的相对保留值 峰序号 组分名称 相对保留值 1 2-甲基吡咯烷 0.887 2 吡 0. 921 3 哌啶 1. 000 4 2-甲基哌啶 1.147 5 2-甲基吡啶 1.171 5