ICS 71.080.30 G 17 HG 备案号：38724—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4484—2012 工业用2-氯吡啶 2-Chloropyridine for industrial use 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4484—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：红太阳集团有限公司。 本标准参加起草单位：南京红太阳股份有限公司。 本标准主要起草人：刘奎涛、邢平、汤飞荣、王俊东。 HG/T4484—2012 工业用2-氯吡啶 1范围 本标准规定了工业用2-氯吡啶要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用以吡啶、氯气等为原料合成的工业用2-氯吡啶。 本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并 应符合国家有关法规的规定。 分子式：CsH4CIN 结构式： 相对分子质量：113.55（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一一铂-钻色号） GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） 一 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 3要求 3.1外观 无色均相透明液体。 3.2技术要求 工业用2-氯吡啶应符合表1所示的技术要求。 HG/T4484—2012 表1# 技术要求 指 标 项 目 优等品 一等品 2-氯吡啶，w/% 99. 5 99.0 水，w/% ≤ 0. 1 0. 2 吡啶，w/% 0.1 2,6-二氯吡啶，w/% 0. 1 色度/Hzzen单位（铂-钻色号） 20 30 4试验方法 4.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。 4.3外观的测定 在具塞比色管中加入实验室样品，在日光或日光灯下目测。 4.42-氯吡啶、吡啶和2,6-二氯吡啶含量的测定 4.4.1方法概要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢 火焰离子化检测器检测。根据各组分色谱峰面积和校正因子，采用内标法得到各组分的含量。用100 扣除总的色谱杂质含量和水分得到2-氯吡啶含量。 4.4.2试剂 4.4.2.1氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化； 4.4.2.2氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化； 4.4.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化； 4.4.2.4丙酮； 4.4.2.5苯甲酸甲酯：质量分数不小于99%，不应含有干扰分析的杂质。 4.4.3仪器 4.4.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规 定，线性范围满足分析要求。 4.4.3.2记录仪：色谱工作站。 4.4.3.3进样器：微量进样器，1μL。 4.4.3.4色谱柱及典型色谱操作条件 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型的毛细管柱色谱图见附录A图A.1。其他 能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。 2 HG/T4484—2012 表2推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件 色谱柱 固定相为涂渍聚乙二醇20M的弹性石英毛细管柱 柱长×柱内径×液膜厚度 30mX0.32mmX0.5μm 柱温/℃ 160 汽化室温度/℃ 220 检测器温度/℃ 220 载气（N2）流量/(mL/min） 1. 0 空气流量/(mL/min） 400 氢气流量/(mL/min) 40 分流比 100 : 1 进样量/μL 0. 2 内标物 苯甲酸甲酯 4.4.4分析步骤 启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后用进样器进样分析，用色谱工作站处 理计算结果。 4.4.5定量方法 4.4.5.1内标溶液的制备 称取0.05g苯甲酸甲酯，精确至0.0002g，置于50mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇 匀，用移液管准确移取2mL，置于50mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，为内标溶液。 4.4.5.2校正因子的测定 校正因子的测定参见附录A的A.3。 4.4.5.3试样溶液的制备 称取约2.0g试样，精确至0.0002g，置于10mL容量瓶中，用移液管准确加人2mL内标溶液溶 解，摇匀。 4.4.5.4样品测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，直接进样测定，用色谱工作站处理计算结果。 4.4.6结果计算 4.4.6.1 吡啶、2，6-二氯吡啶等杂质的质量分数wi，数值以%表示，按公式（1)计算： w, = (1) Asm 式中： 试样中i组分的峰面积； A。—试样中苯甲酸甲酯的峰面积； fi- 试样中i组分相对于苯甲酸甲酯的校正因子； 试样中内标物的质量，单位为克（g）； ms 试样的质量，单位为克（g）。 m 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 4.4.6.22-氯吡啶的质量分数w，数值以%表示，按公式（2)计算： (2) 式中： HG/T4484—2012 Zu;一试样中各色谱杂质等的质量分数之和的数值； W水一按照4.5测定的水的质量分数的数值。 4.5水分的测定 按GB/T6283直接电量滴定法的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的10%。 4.6·色度的测定 按（GB/T3143的规定进行。采用50mL比色管。 5检验规则 5.1出厂检验项目为表1中的规定的项目，应逐批进行检验。 5.2在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批，但若干个生产批构成一个检验 批的时间通常不超过一天。 5.3采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定进行。采样总量应保证检验的要求。将样 品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的棕色玻璃瓶中，贴上标签，注明生产厂名称、产品名 称、批号、采样日期和采样者姓名，一瓶供分析检验用，另一瓶保存备查。 5.4检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本 标准的要求时，桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，罐装产品应重新多点采样进行检 验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，整批产品为不合格。 6标志、包装、运输、贮存 6.1标志 6.1.1工业用2-甲基吡啶产品包装容器上应有牢固的标志，其内容包括： 生产厂名称； a) b) ）产品名称； c) 本标准编号； 商标； (P e) 批号或生产日期； f) 净含量； g) 6. 1.2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明，内容至少包括： a) 生产厂名称； b) 产品名称； 生产日期和/或批号； (P 本标准编号； e）产品质量检验结果或检验结论。 6.2包装 应使用专用的清洁干燥的镀锌铁桶包装，包装容器应严加密封。 6.3运输 6.3.1运输过程中不得与易燃、易爆、有腐蚀性的物品混装混运。 6.3.2运输过程中应防止外界水分的吸人。 6.3.3装卸时应轻装轻卸，防止剧烈振荡、撞击；远离热源和火种。运输、装卸工作中应按照危险货物 运输规定进行。 4 HG/T4484—2012 6.4贮存 6.4.1产品应贮存在干燥、通风、阴凉的地方。 6.4.2产品不得与易燃、易爆、有腐蚀性的物品混合存放。 7 安全 7.1 危险警告 2-氯吡啶是易燃液体，有毒，具刺激性，遇明火、高热可燃，闪点为65℃。2-氯吡啶吸入、皮肤接触 及吞食有毒，生产工人可发生湿疹；其蒸气和气溶胶对眼晴、粘膜、呼吸道和皮肤有刺激作用；吸人、摄入 或经皮肤吸收后有致死危险。 7.2安全措施 2-氯吡啶不慎与眼睛接触后，请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。不慎与皮肤接触后，立即用 大量肥皂水冲洗。穿戴适当的防护服、手套和护目镜或面具。若发生事故或感不适，立即就医。