ICS 71.080.30 G 17 HG 备案号：38723—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4483—2012 工业用4-甲基吡啶 4-Methylpyridine for industrial use 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4483—2012 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：红太阳集团有限公司、安徽国星生物化学有限责任公司。 本标准主要起草人：刘奎涛、邢平、韦琛鸿。 I HG/T 4483-2012 工业用4-甲基吡啶 1范围 本标准规定了工业用4-甲基吡啶要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于以甲醛、乙醛、氨等为原料合成的工业用4-甲基吡啶。 本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并 应符合国家有关法规的规定。 分子式：CHN 结构式： CH 相对分于质量：93.13（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T4472 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则 3外观 无色至淡黄色均相透明液体。 4要求 工业用4-甲基吡啶应符合表1所示的技术要求。 1 HG/T4483--2012 表 1 技术指标 项 目 指 标 4-甲基吡啶，w/% ≥ 98. 0 水,w/% ≤ 0. 2 3-甲基吡啶，w/% 1. 0 密度(p2o)/(g/mL) 0.953~0.955 与水混合试验 通过试验 5 试验方法 5.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 5. 2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。 5.34-甲基吡啶和3-甲基吡啶含量的测定 5.3.1方法概要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢 火焰离子化检测器检测。 5.3.2试剂 5.3.2.1氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化； 5. 3.2. 2 氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化； 5.3.2.3 3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.3仪器 5.3.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规 定，线性范围满足分析要求。 5.3.3.2记录仪：色谱工作站。 5.3.3. 3 进样器：微量进样器，1μL。 5.3.3.4 色谱柱及典型色谱操作条件 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型的毛细管柱色谱图见附录A图A.1。其他 能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。 表2推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件 色谱柱 固定相为涂渍聚乙二醇20M的弹性石英毛细管柱 柱长×柱内径×液膜厚度 30mX0.32mmX0.5μm 柱温/℃ 100 汽化室温度/℃ 220 检测器温度/℃ 220 载气（Nz）流量/（mL/min） 1. 0 空气流量/（mL/min） 400 氢气流量/(mL/min) 40 分流比 100 : 1 进样量/μL 0. 2 2 HG/T4483—2012 5.3.4分析步骤 启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后用进样器进样分析，用色谱工作站处 理计算结果。 5.3.5定量方法 面积归一法。 5.3.6结果计算 4-甲基吡啶的质量分数或3-甲基吡啶的质量分数W1，数值以%表示，按公式(1)计算： A WI=ZA: ×（100-W水） ·(1) 式中： A1——4-甲基吡啶或3-甲基吡啶的峰面积； A;-—所有组分的峰面积之和； W水—按照5.4测定的水分的质量分数的数值。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，4-甲基吡啶两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%，3-甲基吡啶两次平行测定结果的相对差值不大于10%。 5.4水分的测定 按GB/T6283中直接电量滴定法的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的10%。 5.5密度的测定 按GB/T4472中2.3.1的比重瓶法进行测定。 取两次平行测定的算术平均值为结果，两次测定结果之差不得大于0.002g/mL。 5.6与水混合试验 用移液管移取10mL实验室样品，于50mL具塞比色管中，加人等体积水，振荡1min，静止30min 后与另一个盛有20mL水的比色管轴向比较，若样品溶液与对照液一样透明或无浑浊，为通过试验。 6 检验规则 6.1表1中的所有项目均为出厂检验项目。 6.2在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批，但若干个生产批构成一个检验 批的时间通常不超过一天。 6.3采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定进行。采样总量应保证检验的要求。 6.4将样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的棕色玻璃瓶中，贴上标签，注明生产厂名 称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名，一瓶供分析检验用，另一瓶保存备查。 6.5检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如果有某项指标达不到本标 准要求时，应重新自两倍数量的采样单元中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的 要求，则整批产品为不合格。 7标志、包装、运输和贮存 7.1标志 7.1.1工业用4-甲基吡啶产品包装容器上应有牢固的标志，其内容包括： a）生产厂名称； b）产品名称； HG/T 4483—2012 c) 本标准编号； d) 商标； e) 批号或生产日期； f) 净含量； g) 7. 1.2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明，内容至少包括： a) 生产厂名称； b) 产品名称； 生产日期和/或批号； d) 本标准编号； e）产品质量检验结果或检验结论。 7.2包装 应使用专用的清洁干燥的镀锌铁桶包装，包装容器应严加密封。 7.3＇运输 7.3.1运输过程中不得与易燃、易爆、有腐蚀性的物品混装混运。 7.3.2运输过程中应防止外界水分的吸人。 7.3.3装卸时应轻装轻卸，防止剧烈振荡、撞击；远离热源和火种。运输、装卸工作中应按照危险货物 运输规定进行。 7.4贮存 7.4.1产品应贮存在干燥、通风、阴凉的地方。 7.4.2产品不得与易燃、易爆、有腐蚀性的物品混合存放。 8安全 8.1危险警告 4-甲基吡啶是易燃液体，闪点为56℃，沸点为145℃。遇热、明火易引起激烈燃烧或爆炸。4-甲基 吡啶有毒，其蒸气刺激呼吸道，高浓度下长期或反复接触可能导致神志不清。 8.2安全措施 4-甲基吡啶泄漏时应移除全部引燃源。尽可能将泄漏液收集在有盖的容器中。用砂土或情性吸收 剂吸收残液，并转移到安全场所。不要冲人下水道。着火时，用干粉、抗溶性泡沫、大量水、二氧化碳等 进行灭火。应避免4-甲基吡啶与皮肤接触，如果溅到皮肤上或眼晴里时，应迅速用大量清水冲洗，急速 医治。 HG/T4483—2012 附录A （规范性附录） 4-甲基吡啶和3-甲基吡啶含量测定的典型色谱图及各组分的相对保留值 A. 1 4-甲基吡啶的典型色谱图 典型色谱图见图A.1。 300000 250000 20000 150000 100000 50000 05 0 10 时间/min --2-甲基吡啶； -2,6-二甲基吡啶； 3—-—2-乙基吡啶； 3-甲基吡啶； 5--4-甲基吡啶。 图A.1典型色谱图 A.2 各组分的相对保留值 各组分相对保留值见表A.1。 表A.1 各组分的相对保留值 峰序号 组分名称 相对保留值 1 2-甲基吡啶 0. 711 2 2,6-二甲基吡啶 0.781 3 2-乙基吡啶 0.900 4 3-甲基吡啶 0.962 5 4-甲基吡啶 1. 000 5