ICS 71. 080. 60 HG G 17 备案号：387212013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4481—2012 工业用王二酸 Azelaicacidforindustrial use 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 5发布 HG/T 4481—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草、 本标准的附录A为规范性附录、附录B为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：杭州友邦香料香精有限公司。 本标准参加起草单位：四川西普化工有限公司、浙江建业化工股份有限公司。 本标准主要起草人：叶永良、王璟琳、娄卫忠、杜俊超、曾正策、郑丰平。 I HG/T4481—2012 工业用王二酸 1范围 本标准规定了工业用王二酸的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于以动物、植物油酸经臭氧氧化裂化制得的工业用壬二酸。 本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并 应符合国家有关法规的规定。 分子式：CgH1604 HC HO 结构式： 0 0 相对分子质量：188.22（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T617 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9104—2008工业硬脂酸试验方法 GB/T9722 化学试剂气相色谱法通则 3分类和命名 工业用壬二酸按照王二酸含量98%、95%、88%和79%以上分为四型，分别命名为I型、Ⅱ型、IⅢ 型和IV型。 4外观 工业用壬二酸为白色粉末或片状固体。 5要求 工业用壬二酸指标应符合表1的规定。 1 HG/T4481—2012 表1 技术指标 指标 项目 I型 Ⅱ型 Ⅱ型 IV 型 壬二酸，w/% 98.0 95.0 88.0 79.0 一元酸，w/% 0. 05 0. 05 2. 0 熔点(终熔温度)/℃ 106~108 105~107 103~107 99~103 酸值（以KOH计)/(mg/g) 587~594 587~594 587~594 574~591 透光率（440nm)/% 90 90 90 68 透光率（550nm）/% S6 95 95 85 水分，w/% ≤ 0. 2 0. 2 0. 2 6试验方法 6.1'警告 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 6.2一般规定 除另有说明外，本标准所用的试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中三级水或同等纯度的水。 试验中所需标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601的规定制备。 6.3王二酸含量的测定 6.3.1甲醇酯化法 6.3.1.1方法提要 试样以异辛烷做溶剂，用三氟化硼甲醇溶液酯化。用气相色谱法，在选定的工作条件下，使酯化后 的王二酸试样汽化后，通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离，用火焰离子化检测器检测，采用校正面积 归一化法定量。 6.3.1.2试剂 6.3.1.2.1异辛烷。 6.3.1.2.2无水硫酸镁。 6.3.1.2.3三氟化硼甲醇溶液：取市售三氟化硼乙醚溶液（浓度约47%）约200mL，在不断搅拌下缓 慢加人至800mL甲醇中，搅拌均匀。 6.3.1.2.4氯化钠饱和溶液。 6.3.1.2.5碳酸钠溶液：100g/L。 6.3.1.2.6氢气：体积分数不低于99.9%。经脱水装置、硅胶等干燥、净化处理。 6.3.1.2.7 氮气：体积分数不低于99.99%。经脱水装置、硅胶等干燥、净化处理。 6.3.1.2.8 空气：无腐蚀性杂质。经脱油、脱水处理。 6.3.1.3仪器 6.3.1.3.1 磨口烧瓶：50mL，接口Φ24mm。 6.3.1.3.2 球形冷凝管，与烧瓶接口配套。 6. 3. 1. 3. 3 自动恒温水浴。 6.3.1.3.4 梨形分液漏斗：50mL。 6.3.1.3.5气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中的有关 规定，仪器的线性范围应满足定量要求。 6.3.1.3.6 色谱数据处理机或色谱工作站。 2 HG/T4481—2012 6.3.1.3.7进样器：10μL微量注射器或自动进样器。 6.3.1.4色谱操作条件 推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2，典型色谱图参见附录A中图A.1，其他能达到同等分离程度 的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件 色谱柱 固定相5%苯基十95%二甲基聚硅氧烷的交联毛细管柱 柱长×柱内径×液膜厚度 30mX0.32mmX0.25m 汽化室温度/℃ 250 程序升温 初始温度60℃，保持1min，升温速率15℃/min，最终温度200℃，保持20min。 检测器温度/℃ 250 空气流量/（mL/min） 350 氢气流量/(mL/min） 30 载气(N2）柱前压/psi 5 尾吹（N2)/（mL/min） 20 隔膜吹扫(N2）/（mL/min） 3 分流比 50 : 1 进样量/μL 1. 0 6.3.1.5分析步骤 6.3.1.5.1称取试样约0.2g，置于磨口烧瓶中，加入10mL三氟化硼甲醇溶液，连接冷凝管，置于约 90℃水浴中，适当振荡使样品完全溶解，加热回流10min。加人5mL异辛烷，继续加热回流1min。取 出，加10mL氯化钠饱和溶液，加人5mL异辛烷，振荡。静止分层后将下层水溶液分去，用碳酸钠溶液 中和至中性（用pH试纸测定），再加入20mL水，振荡并静止后分去下层水溶液，取上层清液用无水硫 酸镁干燥过滤后进行色谱分析。 注意：回流酯化过程中避免进水；样品酯化后尽快进行色谱分析，否则甲酯化样品会水解。 6.3.1.5.2调节气相色谱仪至表2所示的操作条件，待仪器稳定后，注入上述酯化后的试样，进行色谱 分析，采用校正面积归一化法定量。 注意：三氟化硼甲醇溶液制备时不得将甲醇倒人三氟化硼乙醚溶液中。三氟化硼甲醇溶液有毒性，配制和使用应在 通风橱内进行，佩戴手套。避免皮肤接触或吸入。 6.3.1.6结果计算 6.3.1.6.1壬二酸的质量分数w1，数值以%表示，按式(1)计算： f1A1 X（100-w水） W1 = (1) 式中： 壬二酸的峰面积； f1—壬二酸的相对校正因子； A:—除溶剂峰以外的某组分的峰面积； f:一溶剂峰以外的某组分的相对校正因子。 按照6.4测出的水分，以%表示。 W水一 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果之差值不大于0.2%。 6.3.1.6.2 一元酸的质量分数w2，数值以%表示，按式（2)计算： 3 HG/T4481—2012 W2= (2) ZfiA 式中： A,—某一元酸组分的峰面积； f;——某一元酸组分的相对校正因子； A;—溶剂峰以外的某组分的峰面积； f：一一溶剂峰以外的某组分的相对校正因子； w水——按照6.3测出的水分；以%表示。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的10%。 6.3.2重氮甲烷法（仲裁法） 6.3.2.1方法提要 试样在无水乙醚溶液中用重氮甲烷酯化，用气相色谱法，在选定的工作条件下，使酯化后的试样 汽化后，通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离，用火焰离子化检测器检测，采用校正面积归一化法 定量。 6.3.2.2仪器 同6.3.1.3.5~6.3.1.3.7条。 6.3.2.3试剂 6.3.2.3.1无水乙醚。 6.3.2.3.2重氮甲烷：制备方法见附录B。 6.3.2.4色谱操作条件 同6.3.1.4。 6.3.2.5分析步骤 6.3.2.5.1称取试样0.1g~0.12g，精确至0.1mg，置于25mL容量瓶中，加人少量无水乙醚，向其 中滴加重氮甲烷酯化，室温下静置10min，置于约30℃水浴中静置40min。观察液体颜色，如果液体 呈无色，表明样品反应不完全，补加适量重氮甲烷继续反应，使样品完全酯化，直至液体呈淡黄色。于 50℃水浴中加热6min8min，打开容量瓶塞子，摇荡去除过量的重氮甲烷，至溶液的黄色消失。冷却 至室温，加无水乙醚10mL 6.3.2.5.2调节气相色谱仪至表2所示的操作条件，待仪器稳定后，注入上述酯化后的试样，进行色谱 分析，采用校正面积归一化法定量。 6.3.2.6结果计算 同6.3.1.6。 6.4水分的测定 按GB/T6283中规定的直接电量法进行。 称取约1g样品，置于水分仪滴定烧杯中，称样瓶进样前后称量之差即为样品质量，精确 至0.001g。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 6.5熔点(终熔温度)的测定 按GB/T617的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5