ICS 71. 080. 30 HG G 17 备案号：38716—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4477—2012 2-氰基吡啶 2-Cyanopyridine 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4477—2012 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：南通醋酸化工股份有限公司。 本标准主要起草人：曹锦芳、刘芳、石春明。 HG/T4477—2012 2-氰基吡啶 1范围 本标准规定了2-氰基吡啶的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于由2-甲基吡啶在催化剂存在下氨氧化制得的2-氰基吡啶。 本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并 应符合国家有关法规的规定。 分子式：CH4N2 结构式： 相对分子质量：104.11（按2007年国际相对原子质量计） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7531 有机化工产品灼烧残渣的测定 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 3要求 3.1外观：白色至浅黄色固体或液体。 3.22-氰基吡啶指标应符合表1的规定。 表1技术指标 项 目 指 标 2-氰基吡啶，w/% ≥99.0 灰分，w/% ≤0.2 水分，w/% ≤0.2 4试验方法 警告：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 1 HG/T4477—2012 4.2 外观的测定 取适量实验室样品（如为固体，置于清洁干燥的白瓷盘中；如为液体，置于无色透明比色管中），在自 然光下目视观察。 4.32-氰基吡啶含量的测定 4.3.1方法提要 采用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后，通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离，用 火焰离子化检测器检测，采用面积归一法定量。 4.3.2仪器 4.3.2.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规 定，线性范围满足分析要求。 4.3.2.2记录仪：色谱工作站。 4.3.2.3进样器：微量进样器，1μL。 4.3.3色谱操作条件 根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件，本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2。 典型色谱图及各组分的相对保留值见附录A中图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱 和色谱操作条件均可使用。 表2推荐的毛细管色谱柱和色谱操作条件 色谱柱 固定相为涂渍聚乙二醇20M的弹性石英毛细管柱 柱长X柱内径X液膜厚度 30mX0.32mmX0.25μm 柱温 70℃，保持1.0min；以15℃/min速率升温至220℃，保持10min 汽化室温度/℃ 240 检测器温度/℃ 240 载气（N2）流量/（mL/min） 1~2 尾吹辅助气/(mL/min） 30 空气流量/(mL/min） 300 氢气流量/(mL/min） 30 分流比 100 : 1 进样量/μL 0. 3 4.3.4 分析步骤 根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。取约1g样品， 用1mL甲醇溶解，进样。测定溶剂峰以外的其他所有组分的峰。 4.3.5结果的计算 2-氰基吡啶的质量分数W1，数值以%表示，按式(1)计算： A1 =Im ZA: X(100-w2) (1) 式中： 试样中2-氰基吡啶的峰面积； ZA; 试样中各组分的峰面积之和； 4.5中测得的水的质量分数的数值。 W2 4.3.6允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 2 HG/T4477-—2012 4.4灰分的测定 按GB/T7531的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 4.5水分的测定 根据水分含量大小，称取适量样品，按GB/T6283的规定进行。水的质量分数w2，数值以%表示。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 5检验规则 5.1第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。 5.2以同等质量的产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批。 5.3取样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定进行。采样总量应保证检验的要求。取预 先加热至全部熔化的样品。采样时，取液体样品分装于两个清洁干燥的样品瓶中，密封后贴上标签，注 明生产厂名称、产品名称、批号、取样时间和取样人姓名，一瓶供检验，一瓶保存备查 5.4生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质 量合格证明，内容至少包括： a）生产厂名称； b）产品名称； c) 生产日期和/或批号； d）产品质量检验结果或检验结论； e）本标准编号。 5.5检验结果的判断按GB/T8170的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本标准 要求时，应重新双倍采样进行复检。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品 为不合格。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1标志 产品的包装容器上应有牢固清晰的标志，其内容包括： a）产品名称； b) 生产厂名称； c）厂址； d）商标； e) 批号或生产日期； f)净含量； g）本标准编号。 6.2包装 本产品应用牢固的可密封的清洁干燥铁桶包装，每桶净含量200kg。其他包装与用户协商确定。 6.3运输 本产品应在有顶棚的车船中运输，如无顶棚车船运输时应以帆布遮盖，搬运时小心轻放。 6.4贮存 本产品应贮于室内阴凉干燥通风的场所。不得与易燃物品堆放一处。应与氧化剂、还原剂、酸类、 碱类分开存放，切忌混贮。 7安全 7.1危险警告 2-氰基吡啶对眼晴、皮肤和上呼吸道有刺激作用。闪点为89℃，本品可燃。 3 HG/T 4477—2012 7.2安全措施 7.2.12-氰基吡啶泄漏时应隔离泄漏污染区，切断火源。将泄漏物收集置于袋中转移至安全场所，回 收或运至废物处理场所处置。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放人废水系统。不要冲人下水道。 7.2.22-氰基吡啶着火时可采用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳灭火器灭火或采用砂土掩埋。 7.2.3应避免与皮肤、眼接触。若有接触，则应迅速用大量流动清水冲洗。就医。 HG/T4477—2012 附录A （规范性附录） 2-氰基吡啶含量测定的典型色谱图及相对保留值 2-氰基吡啶含量测定的典型色谱图 A. 1 典型色谱图见图A.1。 500F 400F 300 200 100 34 2.5 5 7.5 10 12.5 15 17.5 20 t/min 一甲醇； 1- 2- 一吡啶； -2-甲基吡啶； 3- 一4-氰基吡啶； 5—-3-氰基吡啶； -2-氰基吡啶。 图A.12-氰基吡啶及主要杂质的典型色谱图 A. 2 2相对保留值 各组分的相对保留值见表A.1。 表A.1 各组分的相对保留值 峰序号 组分名称 相对保留值 1 甲醇 0. 17 2 吡啶 0. 29 3 2-甲基吡啶 0. 31 4 4-氰基吡啶 0. 77 5 3-氰基吡啶 0. 84 9 2-氰基吡啶 1. 00 5