ICS 71. 080.60 HG G 17 备案号：38710—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4471-2012 工业用二季戊四醇 Dipentaerythritol for industrial use 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4471—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：江苏瑞阳化工股份有限公司。 本标准参加起草单位：濮阳市鹏鑫化工有限公司、湖北宜化集团、云南云天化股份有限公司、霸州市 胜芳联合化工有限公司。 本标准主要起草人：戴建、刘启东、刘武、彭枝忠， I 1 HG/T4471—2012 工业用二季戊四醇 1范围 本标准规定了工业用二季戊四醇的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。 本标准适用于以甲醛和乙醛为原料，氢氧化钠为催化剂生产的工业用二季戊四醇。 本标准并不是旨在说明与其使用有关的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保 证符合国家有关法规的规定。 分子式：C1oH2207 结构式： HOCH2 CH2OH HO—CH2- CH2—OCH2 CH2OH HOCH2 CH2OH 相对分子质量：254.28（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7531 有机化工产品灰分的测定 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则 3要求 : 3.1外观：白色粉末。 3.2工业用二季戊四醇指标应符合表1的规定。 1 HG/T4471—2012 表1技术指标 指标 项目 95级 90级 85级 二季戊四醇，w/% 95. 0 90. 0 85.0 季戊四醇，w/% ≤ 供需双方协商 三季戊四醇，w/% ≤ 供需双方协商 羟基,w/% 39.5~40.5 37.0~40.5 37.0~40.5 干燥减基，w/% ≤ 0. 50 0. 80 1. 00 灼烧残渣，w/% ≤ 0. 05 0. 10 0. 10 邻苯二甲酸树脂着色度 1 2 3 （(Fe-Co-Cu标准比色液）/号 4试验方法 4.1警告及一般规定 4.1.1警告 试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1.2一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水，分析中所用的标 准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。 4.2样品制备 称取约8g实验室样品，研磨，使样品能全部通过0.15mm试验筛，作为试样。 4.3外观 在自然光或荧光灯光照之下，将5g～10g实验室样品平摊在清洁的白纸上，目视观察。 4.4二季戊四醇、季戊四醇、三季戊四醇含量的测定 4.4.1方法提要 采用气相色谱法。用吡啶溶解适量试样和内标物甘露醇，在六甲基二硅氮烷催化作用下，试样及甘 露醇与三甲基氯硅烷发生醚化反应，将醚化反应后的溶液注人气相色谱柱，在选定的气相色谱工作条件 下，使其中的各组分分离，用热导检测器检测，内标法定量，计算得到各组分含量。 4.4.2试剂 4.4.2.1 氢气：体积分数≥99.9%，经硅胶或分子筛干燥、净化。 4.4.2.2 吡啶。 4.4.2.3 六甲基二硅氮烷（CH19NSiz2）：在冰箱冷藏室中保存。 4.4.2. 4 三甲基氯硅烷(CHgCISi)：在冰箱冷藏室中保存。 4.4.2.5 季戊四醇，质量分数≥99%。 4.4.2.6 二季戊四醇，质量分数≥98%。 4. 4. 2.7 三季戊四醇，质量分数≥90%。 4. 4.2.8 甘露醇。 4.4.3仪器 4.4.3.1 1气相色谱仪：配有热导检测器（TCD)，整机灵敏度、稳定性符合GB/T9722的规定，线性范围 满足分析要求。 2 HG/T 4471—2012 4.4.3.2色谱工作站。 4.4.3.3微量注射器：10μL。 4.4.3.4制样瓶：带聚四氟乙烯隔垫旋塞，容积15mL~20mL。 4.4.3.5离心机：转速6000r/min，配带孔转子，孔径与制样瓶（4.4.3.4)匹配。 4.4.4色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分的相对保留值见附录A中图 A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 色谱柱固定相 二甲基聚硅氧烷 毛细管色谱柱 25m×0.32mm×0.3μm（柱长×柱内径×液膜厚度） 柱箱温度 初始温度140℃，以10℃/min的速度升温到320℃，保持30min 汽化室温度/℃ 350 检测器温度/℃ 350 2 载气（H2）流量/（mL/min） 进样量/μL 4. 0 分流比 50 : 1 4.4.5分析步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取已知含量的季戊四醇0.01g、二季戊四醇0.1g、三季戊四醇0.01g、甘露醇0.1g，精确至 0.0001g，置于制样瓶中，在通风柜中移入7mL吡啶和1mL六甲基二硅氮烷，拧紧旋塞，在115℃左 右加热30min，使溶液清澈无固体颗粒，冷却至室温，加人2mL三甲基氯硅烷，拧紧旋塞，摇动2min～ 3min，使溶液均匀，放人约80℃的水浴中加热30min，取出，摇动1min，冷却，离心，得到标样溶液。 4.4.5.2试样溶液的制备 分别称取4.2制备好的试样0.12g、甘露醇0.1g，精确至0.0001g，置于制样瓶中，以下步骤同 4.4.5.1，得到试样溶液。 4.4.5.3测定 按表2调试色谱仪器，待操作条件稳定后，连续注入数针标样溶液，观察各针相对响应值的重复性， 待相邻两针的相对响应值变化小于2.0%时，取溶液的上层清液4μL，按标样溶液、试样溶液、试样溶 液、标样溶液的顺序，进样测定。 计算测得的试样溶液以及前后两针标样溶液中季戊四醇、二季戊四醇、三季戊四醇与内标物峰面积 之比的平均值。 4.4.6结果计算 4.4.6.1 二季戊四醇的质量分数W1，数值以%表示，按式（1)计算： r2mPi (1) rim 式中： 标样溶液中，二季戊四醇与内标物峰面积比的平均值； r1 试样溶液中，二季戊四醇与内标物峰面积比的平均值； r2 m一--试样溶液中，样品质量与内标物质量比值； ·-标样溶液中，二季戊四醇标样质量与内标物质量比值； mi P1一-··二季戊四醇标样中二季戊四醇的质量分数，以%表示。 3