ICS 65.100.10 HG G 25 备案号：38701—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4464—2012 虫酰肼原药 Tebufenozide technical material 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4464—2012 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：江苏宝灵化工股份有限公司、海利尔药业集团股份有限公司、山东潍坊双星 农药有限公司、山东京博农化有限公司。 本标准主要起草人：王海霞、咎艳坤、殷汉军、井晓刚、李云、曹同波、王鲜华 I HG/T4464—2012 虫酰肼原药 1范围 本标准规定了虫酰肼原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全、验收期。 本标准适用于由虫酰肼及其生产中产生的杂质组成的虫酰耕原药。 注：虫酰肼的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1601＇农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170--2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法（modCIPACMT27) 要求 3.1外观 类白色粉末状固体。 3.2技术指标 虫酰肼原药还应符合表1要求。 表1 虫酰肼原药控制项目指标 项 虫酰肼质量分数/% 95.0 ≤ 0. 2 N,N-二甲基甲酰胺不溶物&/% 干燥减量/% ≤ 1. 0 pH值范围 5.0~8.0 正常生产时，N,N-二甲基甲酰胺不溶物每3个月至少测定一次。 4试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 1 HG/T4464—2012 4.2抽样 按GB/T1605一2001中商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量 应不少于100g。 4.3鉴别试验 红外光谱法- -试样与虫酰标样在4000cm-1～400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显 差异。虫酰标样红外光谱图见图1。 高效液相色谱法一 一本鉴别试验可与虫酰肼质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中虫酰肼的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 M 4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400.0 波数/cm-1 图1 虫酰肼标样的红外光谱图 4.4虫酰肼质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇-水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（230nm），对试 样中的虫酰肼进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯； 水：新蒸二次蒸馏水； 虫酰肼标样：已知虫酰肼质量分数，w≥98.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器； 色谱数据处理机或工作站； 色谱柱：150mmX4.6mmi.d.）不锈钢柱，内装C18、5μm填充物； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：50μL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：Φ（甲醇）：Φ（水）=70：30，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min； 2 HG/T4464—2012 柱温：室温； 检测波长：230nm； 进样体积：5μL； 保留时间：虫酰肼约10.0min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的虫酰肼原药高效液相色谱图见图2。 时间/min 虫酰饼。 图2虫酰肼原药的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取虫酰肼标样0.1g（精确至0.0001g)，置于50mL容量瓶中，加甲醇振摇使之溶解，用甲醇稀 释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含虫酰肼0.1g的试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加甲醇振摇使之溶解，用甲 醇稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针虫酰峰面积相对变化 小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中虫酰肼峰面积分别进行平均。试样中虫酰肼 的质量分数，按式(1)计算： Azmiw Wi (1) Aim2 式中： w1 试样中虫酰肼的质量分数，以%表示； A2 试样溶液中，虫酰肼峰面积的平均值； 标样的质量，单位为克（g)； m1 标样中虫酰肼的质量分数，以%表示； w Al 标样溶液中，虫酰耕峰面积的平均值； m2 试样的质量，单位为克（g）。 3 HG/T4464—2012 4.4.5.5允许差 虫酰肼质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5N,N-二甲基甲酰胺不溶物的测定 按GB/T19138进行，溶剂采用N，N-二甲基甲酰胺。 4.6干燥减量的测定 4.6.1仪器 烘箱：105℃±2℃； 称量瓶：内径70mm，高40mm； 干燥器。 4.6.2测定步骤 将称量瓶放人烘箱中烘1h，取出置于干燥器内冷却至室温，称量（精确至0.0001g）。重复上述步 骤，直至称量瓶恒重为止。在瓶内放置10g试样，铺平，称量（精确至0.01g），将称量瓶放入烘箱，不加 盖，烘2h后，取出并放人干燥器中冷却至室温，称量（精确至0.0001g）。 4.6.3计算 试样中干燥减量的质量分数w2（%），按式（2)计算： _m1=m²×100 (2) W2= m 式中： W2— 试样中干燥减量的质量分数，以%表示； m1- 试样和称量瓶烘干前的质量，单位为克（g）； 试样和称量瓶烘干后的质量，单位为克（g）； 试样的质量，单位为克（g）。 m- 4.6.4允许差 两次平行测定结果之相对偏差应不大于30%，取其算术平均值作为测定结果。 4.7pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.8产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定。 5标志、标签、包装、贮运、安全、验收期 5.1标志、标签、包装 虫酰肼原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。 虫酰肼原药包装采用内衬塑料袋的编织袋或纸桶包装，每桶（袋）净重25kg。也可根据用户要求 或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。 5.2贮运 虫酰肼原药包装件应贮存在通风、干燥、低温的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种 子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。 5.3安全 虫酰为低毒杀虫剂，吞噬和吸入均有毒，使用本品时应穿戴防护用品，施药后应用肥皂洗净，一旦 误服，应立即送医院对症治疗。 5.4验收期 虫酰耕原药验收期为1个月。从交货之日起一个月内完成产品质量验收，其各项指标均应符合标 准要求。 4 HG/T4464—2012 附录A （资料性附录） 虫酰肼的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分虫酰肼的其他名称、结构式和基本物化参数如下。 ISO通用名称：Tebufenozide CAS登记号：112410-23-8 CIPAC数字代码：724 化学名称：3,5-二甲基苯甲酸-1-(1,1-二甲基乙基)-(4-乙基苯甲酰基)肼 结构式： CH; H,CH2C C(CH,)3 CH 实验式：C22H28N2O2 相对分子质量：352.5 生物活性：杀虫 熔点：191℃ 蒸气压（25℃）：3.0×10-3mPa 溶解度（20℃，g/L）：水0.83×10-3；易溶于有机溶剂 稳定性：在90℃下贮存7d稳定，在25℃、pH=7水溶液光照稳定。天然湖水中DT50=67d， 25℃光照DTso=30d