ICS65.100.30 G 25 HG 备案号：38700—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T44632012 苯醚甲环唑水分散粒剂 Difenoconazolewaterdispersiblegranules 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4463—2012 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：利民化工股份有限公司、江苏七洲绿色化工股份有限公司、江苏耕耘化学有 限公司、东莞市瑞德丰生物科技有限公司、浙江升华拜克生物股份有限公司、江苏丰登农药有限公司、山 东潍坊双星农药有限公司、山东东泰农化有限公司、绩溪农华生物科技有限公司。 本标准主要起草人：侯春青、邢红、李东、王信然、胡春红、李泽方、李欧燕、储消和、耿荣伟、李云、陈 震、李凤鸣。 HG/T4463—2012 苯醚甲环唑水分散粒剂 1范围 本标准规定了苯醚甲环唑水分散粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。 本标准适用于由苯醚甲环唑原药、载体和助剂加工而成的苯醚甲环唑水分散粒剂。 注：苯醚甲环唑的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB/T5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 —2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T6682- GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14825 农药悬浮率测定方法 GB/T16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T28137—2011 农药持久起泡性测定方法 3要求 3.1组成和外观 本品应由符合标准的苯醚甲环唑原药制成，应是干燥的，能自由流动，基本无粉尘，无可见的外来杂 质和硬块。 3.2技术指标 苯醚甲环唑水分散粒剂应符合表1要求。 1 HG/T4463—2012 表1苯醚甲环唑水分散粒剂控制项目指标 指 标 项 目 10 % 15 % 20 % 30 % 37 % 10. 0±1:8 15. 0±1:8 20.0±1:2 苯醚甲环唑质量分数/% 30.0±1: 37. 0±1:8 水分/% 3. 0 pH值范围 6.0~10.0 润湿时间/s 60 细度（通过75μm试验筛）/% > 86 悬浮率/% > 70 粉尘 合格 分散性/% > 80 持久起泡性（(1min后泡沫量）/mL 60 热贮稳定性a 合格 a正常生产时热贮稳定性试验每3个月至少测定一次， 4试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T8170--2008中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于600g。 4.3鉴别试验 液相色谱法一本鉴别试验可与苯醚甲环唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中两个色谱峰的保留时间与标样溶液中反式苯醚甲环唑与顺式苯醚甲环唑的色谱峰的保 留时间，其相对差值应在1.5%以内。 当用以上方法对有效成分鉴定有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。 4.4苯醚甲环唑质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样经正已烷十异丙醇溶解，以正已烷十异丙醇为流动相，使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检 测器，在波长236nm下，对试样中的苯醚甲环唑进行正相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。 4.4.2.试剂和溶液 正已烷； 异丙醇； 苯醚甲环唑标样：已知质量分数，w≥99.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 2 HG/T4463—2012 色谱柱：250mmX4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装硅胶、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：50μL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：p（正已烷）：g异丙醇）=90：10，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.5mL/min; 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：236nm； 进样体积：5μL； 保留时间：反式苯醚甲环唑约8.9min，顺式苯醚甲环唑约11.8min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的苯醚甲环唑水分散粒剂高效液相色谱图见图1。 2 时间/min 反式苯醚甲环唑； 1- 顺式苯醚甲环唑。 2- 图1苯醚甲环唑水分散粒剂的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.2g（精确至0.0001g)苯醚甲环唑标样于50mL容量瓶中，加入5mL异丙醇振摇使试样溶 解后，用正已烷定容至刻度，超声波振荡5min，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于 50mL容量瓶中，用正已烷稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含0.2g（精确至0.0001g)苯醚甲环唑的试样于50mL容量瓶中，加人5mL异丙醇超声波振 荡5min，冷却至室温，用正已烷定容至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中， 用正已烷稀释至刻度，摇匀，过滤。 3 HG/T4463—2012 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针苯醚甲环唑峰面积相对 变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中苯醚甲环唑峰面积分别进行平均。试样中苯 醚甲环唑的质量分数按式（1）计算： Azmiw .(1) Wi= Aim2 式中： 试样中苯醚甲环唑的质量分数，以%表示； W1 A2 两针试样溶液中，反式苯醚甲环唑与顺式苯醚甲环唑峰面积之和的平均值； 苯醚甲环唑标样的质量，单位为克（g）； mi' 苯醚甲环唑标样的质量分数，以%表示； A1 两针标样溶液中，反式苯醚甲环唑与顺式苯醚甲环唑峰面积之和的平均值； 试样的质量，单位为克（g）。 m2- 4.4.6允许差 苯醚甲环唑质量分数两次平行测定结果之差，10%、15%、20%水分散粒剂应不大于0.6%， 30%、37%水分散粒剂应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5水分的测定 按GB/T1600中的“共沸蒸馏法”进行。 4.6pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.7悬浮率的测定 称取含苯醚甲环唑0.1g的试样（精确至0.0002g），按GB/T14825中4.1进行。将剩余的1/10 悬浮液及沉淀物转移至100mL烧杯中，用30mL异丙醇分3次将剩余物全部洗入100mL烧杯中，放 人烘箱中烘干，将试样转移至50mL容量瓶中，加人5mL异丙醇后，加入正已烷定容至刻度，在超声下 振荡5min，恢复至室温，摇匀，过滤后，按4.4测定苯醚甲环唑的质量，计算其悬浮率。 4.8润湿时间的测定 按GB/T5451进行。 4.9细度的测定 按GB/T16150中的湿筛法”进行。 4.10粉尘的测定 4.10.1仪器 颗粒剂粉尘测定仪：空气流量计量程为5L/min～25L/min；真空泵抽气速度为30L/min，极限压 力为0.08MPa；滤网直径为35mm，平均孔径为75μm。 4.10.2测定步骤 "取一滤膜称重为m1（精确至0.0001g），放在滤器的滤网上，将滤器连接空气流量计人口，流量计 出口连接真空泵，开启真空泵并调节空气流量计至每分钟15L。用烧杯称取约30g颗粒剂样品（精确 至0.1g)，将其倒人试验设备人口处，同时计时，控制倾倒30g试样在60s完成，同时由真空气流收集 粉尘于滤膜上，收集完毕用镊子取出滤膜称重m2（精确至0.0001g），重量差（m2一m1）即是收集粉尘 的质量。粉尘小于0.03g为合格。 4.11分散性的测定 4.11.1方法提要 4 HG/T4463—2012 将一定量的水分散粒剂加人规定的水中，搅拌混合，制成悬浮液，静置一段时间后，去除顶部9/10 的悬浮液，将底部1/10悬浮液和沉淀烘干，用重量法进行测定。 4.11.2试剂和仪器 标准硬水：p(Ca2++Mg2+）=342mg/L，pH=6.0~7.0，按GB/T14825配制； 烧杯：1000mL，内径为（102士2）mm； 电动搅拌机：可控制速度0r/min~1000r/min； 不锈钢搅拌棒：带有4个固定搅拌叶片的螺旋浆式搅拌棒，叶片之间角度为45°，如图2所示； 旋转真空蒸发器； 秒表。 单位为毫米 图2不锈钢