ICS 65.100.30 HG G 25 备案号：38699—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4462—2012 苯醚甲环唑微乳剂 Difenoconazole microemulsion 2012-12-28 发布 2013-06-01-实施 中华人民共和国工业和信息化部：发布 HG/T 4462—2012 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：杭州宇龙化工有限公司、山东东泰农化有限公司、江苏七洲绿色化工股份有 限公司、利民化工股份有限公司、浙江博仕达作物科技有限公司、绩溪农华生物科技有限公司。 本标准主要起草人：侯春青、邢红、李东、徐黎婷、陈震、胡春红、王信然、李辉、李凤鸣。 HG/T4462—2012 苯醚甲环唑微乳剂 范围 本标准规定了苯醚甲环唑微乳剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。 本标准适用于由苯醚甲环唑原药、水与助剂制成的苯醚甲环唑微乳剂。 注：苯醚甲环唑的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB4838农药乳油包装 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137 农药低温稳定性测定方法 GB/T28137—2011 农药持久起泡性测定方法 3要求 3.1外观 本品应由符合标准的苯醚甲环唑原药制成，应为透明或半透明均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。 3.2技术指标 苯醚甲环唑微乳剂还应符合表1要求。 表1苯醚甲环唑微乳剂控制项目指标 指 标 项 目 10 % 20 % 10. 0±1:8 苯醚甲环唑质量分数/% 20. 0±1:2 pH值范围 4.0~7.0 透明温度范围试验（0℃～50℃） 合格 乳液稳定性（稀释200倍） 合格 持久起泡性（1min后泡沫量）/mL 30 低温稳定性a 合格 合格 热贮稳定性a 正常生产时，低温稳定性、热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。 1 HG/T4462—2012 4试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于200mL。 4.3鉴别试验 液相色谱法一本鉴别试验可与苯醚甲环唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中两个色谱峰的保留时间与标样溶液中反式苯醚甲环唑与顺式苯醚甲环唑的色谱峰的保 留时间，其相对差值应在1.5%以内。 当用以上方法对有效成分鉴定有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。 4.4苯醚甲环唑质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样经正已烷十异丙醇溶解，以正已烷十异丙醇为流动相，使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检 测器，在波长236nm下，对试样中的苯醚甲环唑进行正相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 正已烷； 异丙醇； 苯醚甲环唑标样：已知质量分数，W≥99.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：250mmX4.6mmi.d.）不锈钢柱，内装硅胶、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微进样器：50μL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：9（正已烷）：g（异丙醇）=90：10，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.5mL/min； 柱温：30℃； 检测波长：236nm； 进样体积：5μL； 保留时间：反式苯醚甲环唑约8.9min，顺式苯醚甲环唑约11.8min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的苯醚甲环唑微乳剂高效液相色谱图见图1。 2 HG/T4462—2012 时间/min 1——反式苯醚甲环唑； 2- 一顺式苯醚甲环唑。 图1苯醚甲环唑微乳剂的高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.2g（精确至0.0001g)苯醚甲环唑标样于50mL容量瓶中，加人5mL异丙醇振摇使试样溶 解后，用正已烷定容至刻度，超声波振荡5min，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于 50mL容量瓶中，用正已烷稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含0.2g（精确至0.0001g)苯醚甲环唑的试样于50mL容量瓶中，加入5mL异丙醇振摇使试 样溶解后，用正已烷定容至刻度，超声波振荡5min，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL 于50mL容量瓶中，用正已烷稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针苯醚甲环唑峰面积相对 变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中苯醚甲环唑峰面积分别进行平均。试样中苯 醚甲环唑的质量分数按式（1)计算： A2miw Lm (1) Aim2 式中： 试样中苯醚甲环唑的质量分数，以%表示； W1 A2 两针试样溶液中，反式苯醚甲环唑与顺式苯醚甲环唑峰面积之和的平均值； 苯醚甲环唑标样的质量，单位为克（g）； mi w 苯醚甲环唑标样的质量分数，以%表示； A1 两针标样溶液中，反式苯醚甲环唑与顺式苯醚甲环唑峰面积之和的平均值； 试样的质量，单位为克（g）。 m2 4.4.63 允许差 3 HG/T4462—2012 苯醚甲环唑质量分数两次平行测定结果之差，10%微乳剂应不大于0.5%；20%微乳剂应不大于 0.8%。分别取其算术平均值作为测定结果。 4.5透明温度范围试验 取10mL样品于装有温度计的25mL试管中，用搅拌棒上下搅动，将试管置于冰水浴上，控制温度 保持0℃，观察样品是否出现浑浊，再将试管置于水浴中，以2℃/min的速度慢慢加温至50℃，记录观 察样品是否出现浑浊。0℃～50℃范围内不出现浑浊为合格。 4.6pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.7乳液稳定性 试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验，量筒中无浮油（膏）、沉油和沉淀析出为 合格。 4.8持久起泡性试验 按GB/T2813-2011农药持久起泡性测定方法进行。 4.9低温稳定性试验 按GB/T19137中“乳剂和均相液体制剂”进行。析出物不超过0.3mL为合格。 4.10热贮稳定性试验 按GB/T19136中“液体制剂”进行。热贮后苯醚甲环唑质量分数应不低于贮前的95%，乳液稳定 性仍应符合标准要求。 4.11产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定。 5标志、标签、包装、贮运、安全和保证期 5.1标志、标签、包装 苯醚甲环唑微乳剂应用玻璃瓶或塑料聚酯瓶包装，每瓶净含量为500g或1000g；每箱净含量不大 于10kg或12kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB4838的规定。 5.2贮运 苯醚甲环唑微乳剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种 子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。 5.3安全 本品属低毒制剂。可经皮肤渗人。使用本品时要避免与皮肤接触，施药后应用肥皂和清水冲洗。 中毒者应立即送医院对症治疗。 5.4保证期 在规定的贮运条件下，苯醚甲环唑微乳剂的保证期，从生产日期起为两年。 4 HG/T4462—2012 附录A （资料性附录） 苯醚甲环唑的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分苯醚甲环唑（反式苯醚甲环唑与顺式苯醚甲环唑比例为0.7～1.5)的其他名称、结 构式和基本物化参数如下。 ISO通用名称：difenoconazole CAS登录号：119446-68-3 化学名称：（顺反）3-氯-4-[4-甲基-2-(1H-1，2，4-三唑-1-基甲基)-1，3-二戊烷-2-基］苯基-4-氯苯 结构式： CH CH2— 实验式：C1gH17Cl2N3O3 相对分子质量：406.3 生物活性：杀菌 熔点：78.6℃ 溶解度（25℃）：水15mg/L，乙醇330g/L，丙酮610g/L，甲苯490g/L，正.已烷3.4g/L，正辛醇 95 g/L 稳定性：150℃以下稳定，水解稳定性好 5