ICS 71. 100. 40 HG G 70 备案号：38684—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4450—2012 纺织染整助剂 树脂整理剂中游离 乙二醛的测定 Textile dyeing and finishing auxiliaries--Determination of free glyoxal in resin agent 2013-06-01实施 2012-12-28发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 44502012 本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1)归口。 本标准起草单位：浙江三元纺织有限公司、浙江传化股份有限公司、浙江出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：李益民、陈红梅、谢维斌、胡建刚、吴良华、王炜。 H HG/T4450—2012 纺织染整助剂 可树脂整理剂中游离乙二醛的测定 1范围 本标准适用于纺织染整助剂树脂整理剂中游离乙二醛含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601一2002化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 提取样品中的乙二醛，用乙酸溶液溶解后，与HMBT(2-肼基-2，3-二氢-3-甲基苯丙噻唑盐酸盐)在 乙酸溶液中反应，生成一种黄色染料产物，根据分光光度法测定其含量。反应式如下： CHs CH; N OHO -N C-N-NCH CHO 注：HMBT也称作MBTH，即酚试剂(3-甲基-2-苯丙噻唑腺盐酸盐），HMBT与甲醛反应后为无色，对乙二醛测定无 干扰。 4试剂和材料 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。 4.1乙酸； 4.2乙二醛溶液，40%（质量分数）； 4.3HMBT溶液，称取0.1gHMBT，加入40g冰醋酸，用10mL水溶解； 4.4乙酸溶液，50%（体积分数）； 4.5乙二醛标准储备液，4mg/mL：称取40%乙二醛溶液（4.2)2g，用水稀释至200mL，并按照附录 A的规定进行标定； 4.6乙二醛标准工作溶液，8μg/mL：取乙二醛标准储备液（4.5）2.0mL用水稀释至1000mL备用； 该溶液需现配现用。 5仪器与设备 5.1紫外可见分光光度计，样品池厚度为1cm； 5.2电子天平，感量0.0001g； 5.3恒温水浴锅，80℃±2℃； 5.4移液管，2mL,5mL； 5.5容量瓶，25mL，200mL，1000mL。 1 HG/T4450—2012 6测试步骤 6.1 乙二醛的萃取 称取适量的树脂整理剂试样（精确到0.0001g），用去离子水稀释定容至100mL，摇匀备用 6.2乙二醛与HMBT的衍生 后，取出，用自来水快速冷却10min，室温下放置15min，用乙酸溶液（4.4)定容至刻度，以水为参比，在 405nm下测定其吸光度。 6.3标准工作曲线 取乙二醛标准工作溶液（4.6)0.25mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL，按照步 骤6.2进行反应后，测定其405nm处吸光度，绘制浓度-吸光度曲线。 7 结果计算 样品中游离乙二醛含量以c计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按照式（1)计算： c=VX50 (1) m 式中： Cs一由标准工作曲线中读出的乙二醛浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V定容体积(25mL），单位为毫升（mL）； 50换算因子（即总萃取液与实际测试取液量的换算倍数）； m 试样质量，单位为克（g） 取两次平行测定的算术平均值，按GB/T8170一2008修约至整数为测定结果。 8报告 试验报告至少应给出以下内容： 试样的描述； a) b） 使用本标准的编号； c) 试验方法及结果； d) 偏离标准的差异； 试验日期。 2 HG/T4450—2012 附录A （规范性附录） 乙二醛溶液的标定 A.1总则 A.2原理 根据Cannizarro反应机理，乙二醛与强碱氢氧化钾反应生成羟基乙酸钾和水，过量的氢氧化钾用 硫酸滴定，通过换算得乙二醛的含量。 OHCCHO+KOH→OHCH2COOK A.3设备 A.3.1E 电子天平，感量0.1mg； A.3.2 移液管，10mL，25mL； A.3.3 3滴定管，50mL； A.3.4碘量瓶，250mL； A.3.5 5容量瓶，200mL。 A.4试剂 A.4. 1 乙二醛溶液，40%； A.4.2 溴百里酚蓝指示剂，1%； A.4.3 氢氧化钠溶液，0.1mol/L； A.4.4 氢氧化钾溶液，1mol/L； A.4.5 硫酸标准滴定溶液，c（1/2H2SO4）=0.5mol/L：按照GB/T601一2002的相关规定制备及 标定。 A.5测试步骤 称取乙二醛溶液（40%）2g，精确到0.0001g，用去离子水稀释至200mL；移取25mL该稀释液于 碘量瓶中，滴加1%的溴百里酚蓝指示剂2～3滴，用0.1mol/L的氢氧化钠滴至浅蓝色，以调节乙二醛 溶液为中性；移取10.0mL1mol/L的氢氧化钾溶液于碘量瓶中，常温下放置20min，用硫酸标准滴定 溶液（A4.5)滴定至浅蓝色为终点。同时做空白试验。 A.6结果计算 乙二醛溶液的浓度以X计，数值以毫克每升（mg/L)表示，按照式（A.1)计算： (A.1) 25 式中： 空白试验消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 滴定试样试验消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） c(1/2H2SO4)-- 硫酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 58.04 乙二醛的相对分子质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 3 HG/T44502012 25 滴定乙二醛溶液的体积，单位为毫升（mL）。 计算三次测定的平均值，测定结果之间的绝对误差不大于0.05mL，根据式（A.1)计算乙二醛的精 确浓度，绘制乙二醛标准工作曲线。 HG/T 4450—2012 中华人民共和国 化工行业标准 纺织染整助剂 树脂整理剂中游离 乙二醛的测定 HG/T4450-2012 出版发行：化学工业出版社 （北京市东城区青年湖南街13号邮政编码1000：） 化学工业出版社印刷厂 880mmX1230mm 1/16印张火 字数9千字 2013年4月北京第1版第1次印刷 书号：155025·1528 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。