ICS 71. 100.01;87. 060. 10 HG G 71 备案号：38663—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4432-2012 液体荧光增白剂 Liquid fluorescent whitening agent 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4432—2012 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：浙江宏达化学有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：容建明、董仲生、姬兰琴。 I HG/T4432—2012 液体荧光增白剂 1范围 本标准规定了二苯乙烯均三嗪二磺酸类液体荧光增白剂产品的要求、采样、试验方法、检验规则以 及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于二苯乙烯均三嗪二磺酸类液体荧光增白剂的产品质量控制。 结构通式： SO,Na SO,Na R! R R1为H、CH3、CzH5、CzH4OH等。 R²为CHOH。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T2374—2007染料染色测定的一般条件规定 GB/T2390染料pH值的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB19601 染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定 GB20814 染料产品中10种重金属元素的限量及测定 GB/T23979.1--2009荧光增白剂增白强度和色光的测定棉织物染色法 GB/T 23979.2—2009 荧光增白剂增白强度和色光的测定纸张染色法 3要求 3.1液体荧光增白剂的质量要求应符合表1的规定。 1 HG/T4432—2012 表 1 1液体荧光增白剂的质量要求 项 目 试验方法 标 1.外观 清澈透明、不浑浊、无悬浮物 5. 2 2.荧光强度（为标准品的)/分 100±3 5. 3 3.增白强度（为标准品的)/分 100±2 5. 4 4.色光（与标准品） 近似～微 5. 4 5.pH值 8.0~10.0 5. 5 样品状态 无悬浮物、无沉淀 5. 6 6.低温稳定性 荧光强度（为标准品的）/分 ≥95. 0 5. 6 样品状态 无悬浮物、无沉淀 5. 7 7.高温稳定性 荧光强度（为标准品的）/分 ≥95.0 5. 7 8.有害芳香胺的质量分数 符合GB19601标准要求 5. 8 9.重金属元素的质量分数 符合GB20814标准要求 5. 9 4采样 以批为单位采样，一次拼混均匀的产品为一批。每批采样件数应符合GB/T6678一2003中7.6的 规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中，用探管从上、中、下三部分采样， 所采样品总量不得少于200g。将采得的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中， 其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判 定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 在进行本标准的5.3、5.4的测定时，房间应适当避光，避免阳光照射测试样品。在测定过程中，从 称样、溶解、稀释到测定必须连续操作，不应放置时间过长，以避免样品受光照而影响测定结果。 5.2外观的评定 取搅拌均匀的样品约20mL，置于25mL清洁干燥的比色管中，目视评定。 5.3荧光强度的测定 5.3.1仪器和材料 分光光度计：紫外可见分光光度计； a) 比色皿：石英皿，光程长10mm； c) 碳酸钠溶液：每升水中加人约0.3g无水碳酸钠，充分搅拌均匀溶解，使水的pH=8～9。 5.3.2分析步骤 称取液体荧光增白剂标样和试样各约0.2g（精确至0.0001g），分别置于烧杯中，加碳酸钠溶液稀 释，并转移至500mL棕色容量瓶中，用碳酸钠溶液稀释至刻度，摇匀。再用移液管吸取该溶液10mL 置于100mL棕色容量瓶中，用碳酸钠溶液稀释至刻度，摇匀。立即用10mm石英比色皿，以碳酸钠溶 液为参比溶液，在最大吸收波长（348nm)处分别测定标样及试样溶液的吸光度值A。和A。 5.3.3结果表述 5.3.3.1荧光强度 2 HG/T4432—2012 液体荧光增白剂的荧光强度以F计，单位为分，按式(1)计算： Amo×100 (1) Aom 式中： A- 试样溶液的吸光度值； A。- 标样溶液的吸光度值； 标样的质量，单位为克（g)； mo" 试样的质量，单位为克（g）。 m 计算结果保留到小数点后一位。 两次平行测定结果之差应不大于2分，取其算术平均值作为测定结果。 5.4增白强度和色光的测定 5.4.1仲裁检验 增白强度和色光的测定分棉织物染色法和纸张染色法。仲裁检验方法由供需双方协商确定。 5.4.2棉织物染色法 5.4.2.1染色一般条件 染色时的一般条件应符合GB/T2374一2007的有关规定。染色操作按GB/T23979.1--2009的 有关规定进行。 染色深度规定为0.08%owf)，染色用5g棉布，染色浴比为1：40。 5.4.2.2染浴的配制 5.4.2.2.1增白剂溶液的配制 准确称取液体荧光增白剂标准品和样品（根据荧光强度折百计）各0.4g（精确至0.0002g），分置 于烧杯中，用适量水稀释，然后转移至500mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。再用移液管吸取 该溶液50mL，置于500mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。配成0.08g/L的增白剂溶液， 待用。 5.4.2.2.2染浴配制 于6个染缸中，按表2规定配制染浴。 表2染浴的配制 单位为毫升 染样编号和染浴中各组分的体积 染浴组分 1 2 3 4 5 6 0.08g/L标样溶液 50 50 50 0.08g/L试样溶液 50 50 100g/L硫酸钠溶液 10 10 10 10 10 10 蒸馏水 140 140 140 140 140 140 5.4.2.3测定 染色操作按GB/T23979.1一2009中4.4的规定进行。染色温度50℃，保温染色时间30min。 色光按GB/T23979.1--2009中4.5的规定评定。 增白强度按GB/T23979.1一2009中4.6的规定测定。 5.4.3纸张染色法 5.4.3.1染色一般条件 染色时的一般条件应符合GB/T2374--2007的有关规定。染色操作按GB/T23979.2—2009中 4.2的规定进行。 3 HG/T4432—2012 染色深度规定为0.3%（owf)，染色用0.32g滤纸，染色浴比约为1：150（总体积50mL）。 5.4.3.2染浴的配制 5.4.3.2.1增白剂溶液的配制 准确称取液体荧光增白剂标准品和样品（根据荧光强度折百计）各0.3g（精确至0.0002g），分置 于烧杯中，用适量水稀释，然后转移至1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。配成0.3g/L 的增白剂溶液，待用。 5.4.3.2.2染浴配制 于10个烧杯中，按表3规定配制染浴。 表3染浴的配制 单位为毫升 染样编号和染浴中各组分的体积 染浴组分 2 3 4 5 6 7 8 10 0.3g/L标样染液 3. 2 3. 2 3. 2 3. 2 3. 2 一 一 0.3g/L试样染液 3. 2 3. 2 3. 2 3. 2 3. 2 蒸馏水 46.8 46. 8 46.8 46.8 46.8 46. 8 46.8 46.8 46.8 46. 8 5.4.3.3测定 染色操作按GB/T23979.22009中4.2.5的规定进行，染色时间30min。 色光按GB/T23979.2—2009中4.2.6的规定评定。 增白强度按GB/T23979.2—2009中4.2.7的规定测定。 5.5pH值的测定 按GB/T2390规定的方法进行。 5.6低温稳定性的测定 取搅拌均匀的样品约20mL，置于25mL清洁干燥的比色管中，盖上盖子。在一5℃～一10℃的 冰箱中放置120h，取出比色管，用细布把比色管外表面水雾擦拭干净后，目视评定样品溶液状态，观察 样品溶液是否有悬浮物，管底是否有沉淀。 然后把样品摇匀，调节到室温，按本标准5.3规定的方法测定冷藏后的样品溶液的荧光强度。 5.7高温稳定性的测定 取搅拌均匀的样品约20mL，置于25mL清洁干燥的比色管中，盖上盖子。在60℃士2℃的烘箱 中放置120h，取出比色管，目视评定样品溶液状态，观察样品溶液是否有悬浮物，管底是否有沉淀。 然后把样品摇匀，调节到室温，按本标准5.3规定的方法测定高温处理后的样品溶液的荧光强度。 5.8有害芳香胺的量的测定 按GB19601的规定进行。 5.9重金属元素的量的测定 按GB20814的规定进行。 6检验规则 6.1检验分类 本标准第3章所列的检验项目均为型式检验项目。其中本标准表1中1～5项为出厂检验项目，应 逐批进行检验。在正常连续生产情况下，每年至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型式 检验： 新产品最初定型时；