ICS 71.100.01;87.060.10 HG G 56 备案号：38658—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4428—2012 三氯吡啶醇钠 Trichloropyridinol sodium 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4428—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：江苏九九久科技股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：周新基、阎龙、陆建兵、赵鑫峰。 I HG/T4428—2012 三氯吡啶醇钠 警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了三氯吡啶醇钠产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和 贮存。 本标准适用于三氯吡啶醇钠(3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠）的产品质量控制。 结构式： CI CI CI ONa 分子式：CsHClNNaO 相对分子质量：220.42（按2009年国际相对原子质量） CAS RN:37439-34-2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2386一2006染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 三氯吡啶醇钠的质量要求应符合表1的规定。 表1三氯吡啶醇钠的质量要求 指 标 项 目 试验方法 一等品 合格品 (1)外观 类白色粉末，贮存时允许颜色变深 5. 2 (2)三氟吡啶醇钠含量(HPLC)/% 85.00 88.00 5. 3 (3)水分的质量分数/% 8. 00 10. 00 5. 4 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好 的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存 HG/T4428—2012 备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008中规定的一级水。检验结果的 判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3三氯吡啶醇钠的测定(HPLC) 5.3.1测定原理 采用高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和冰乙酸溶液为流动相，分离三氯吡啶醇（三氯吡啶醇 钠)及各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积外标法测定三氯吡啶醇钠的质量分数。 5.3.2仪器 a）高效液相色谱仪：输液泵 -流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性 为士1%； 检测器 多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； b)1 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC18、粒径5μm； 色谱工作站或积分仪； (P 分析天平：感量士0.01mg； 进样器：微量注射器或自动进样器。 5.3.3试剂 甲醇：色谱纯； 三氯吡啶醇标准品：≥96.0%； c) 冰乙酸溶液：冰乙酸与水的体积比=0.5：95.5； d）水：经0.45μm膜过滤。 5.3.4包 色谱操作条件 a) 流动相：甲醇与冰乙酸溶液的体积比=70：30； b）流速：1.0mL/min; c）波长：302nm； d) 进样量：10μL。 可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.3.5 标样溶液的配制 称取三氟吡啶醇标准品25mg（精确至0.01mg）于50mL容量瓶中，加人流动相溶解并定容，摇匀 备用。 5.3.6 试样溶液的配制 称取三氯吡啶醇钠试样30mg（精确至0.01mg）于50mL容量瓶中，加人流动相溶解并定容，摇匀 备用。 5.3.7测定步骤 开启色谱仪。待色谱仪各项操作条件稳定后，用进样器依次吸取标样溶液和试样溶液注人进样阀， 待组分流出完毕（色谱图见图1)，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.3.8结果计算 三氯吡啶醇钠以质量分数W1计，数值用%表示，按式（1)计算： 2 HG/T4428—2012 A,msw (1) A2m 式中： 试样三氯吡啶醇钠的峰面积数值； ms 标样三氟吡啶醇的质量数值，单位为毫克（mg)； Ws"- 标样三氯吡啶醇的质量分数，以%表示； A2- 标样三氯吡啶醇的峰面积数值； 试样三氯吡啶醇钠的质量数值，单位为毫克（mg）； f-.：三氯吡啶醇钠与三氯吡啶醇的分子量比值（f=1.1108)。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.9允许差 三氯吡啶醇钠含量的平行测定结果之差应不大于0.50%，取其算术平均值作为测定结果。 5.3.10色谱图 色谱图见图1。 0.26 0.24 0.22 0.20 0.18 0.16 0.14 2 0.12 0.10 0.08 0.06 0.04 0.02 0.00 0010010001006008000090000000000 时间/min 三氟吡啶醇。 图1三氯吡啶醇钠液相色谱示意图 5.4水分的测定 按GB/T23862006中3.4的规定进行测定。 三氯吡啶醇钠的称样量为0.2g。 平行测定结果之差应不大于0.30%（质量分数），取平行测定结果的算数平均值作为测定结果。 6检验规则 6.1检验分类 本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验 三氯吡啶醇钠应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证 所有出厂的三氯吡啶醇钠都符合本标准的要求。 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 3 HG/T44282012 7标志、标签、包装、运输、贮存 7.1标志 三氯吡啶醇钠的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a) 产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d）生产许可证编号和标志（如适用）； e）净含量； f）有效期。 7.2标签 三氯吡啶醇钠产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。 7. 3 3包装 三氯吡啶醇钠用内衬聚乙烯塑料袋的塑料编织袋或纸版桶包装，每袋（桶）净含量25kg土0.25kg。 其他包装可与用户协商确定。 7.4运输 三氯吡啶醇钠运输时应轻取轻放，防止日晒、碰撞和雨淋，切勿损坏包装。 7.5贮存 三氯吡啶醇钠应贮存于阴凉、干燥通风处，防止受潮受热，不得与强氧化剂、酸类物质接触。本品在 符合规定的贮运条件和包装完全的情况下，自生产之日起保质期为一年，超过有效期可按本标准规定项 目进行检验，如果合格仍可使用。