ICS 71. 100. 01; 87. 060. 10 HG G 56 备案号：38655—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4425-2012 精蒽 Anthracene 2013-06-01实施 2012-12-28发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4425—2012 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：盐城汇百实业有限公司、江苏润江精细化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：陈启俊、杨杰民、张雪峰、杨志城。 HG/T4425—2012 精葱 1范围 本标准规定了精葱的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于精的产品质量控制。 结构式： 分子式：C14H10 相对分子质量：178.23（按2009年国际相对原子质量） CASRN:120-12-7 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T2384—2007 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T6678-2003 化工产品采样总则 GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722——2006 化学试剂气相色谱法通则 3要求 精葱的质量要求应符合表1的规定。 表1精葱的质量要求 指 项 目 试验方法 等品 合格品 (1)外观 黄色或黄绿色粉末 5. 2 213.0 210.0 5.3 (2)干品初熔点/℃ （3）蒽的质量分数（化学法)/% 93. 00 90. 00 5. 4 （4）葱的纯度(GC)/% 95.00 92.00 5. 5 > 1.50 2. 50 5. 5 (5）菲的含量(GC)/% > 4. 00 5. 5 （6）咔唑的含量(GC)/% 1. 00 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678--2003中7.6的规 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好 1 HG/T4425--2012 的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存 备查。 5检验方法 5.1一般规定 除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水，检验结果 的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在白然光线下采用目视评定。 5.3干品初熔点的测定 按GB/T2384-2007的规定进行，样品烘干温度为100℃105℃。烘干时间30min。 5.4葱的测定（化学法） 5.4.1方法原理 利用过量的顺丁烯二酸酐与葱反应后，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的顺丁烯二酸酐，计算出 蕙的含量。 5.4.2试剂和材料 a）顺丁烯二酸酐； b）氯苯； 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.25mol/L； (P 酚酞指示液：10g/L； e） 锥形瓶：250mL； f）直管冷凝器：长300mm，内径14mm，外径25mm。 5.4.3测定步骤 人8mL氯苯，然后将锥形瓶与干燥的冷凝器严密连接，加热，当气流上升到瓶颈时开始计时，保持微沸 回流20min，停止加热。稍冷，再用80mL不含二氧化碳的水，分数次冲洗冷凝管内壁和接口处，充分 振荡，稍静置，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色，保持30s不褪色 即为终点。 同时做空白实验。 5.4.4结果计算 葱的含量以质量分数w计，数值用%表示，按式(1)计算： c[(V1 / mi)m2 --V2JM <100 (1) m×1000 式中： -氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； C Vi 一空白试验时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 空白试验时顺丁烯二酸酐的质量数值，单位为克（g）； mi-- 测定样品时顺丁烯二酸酐的质量数值，单位为克（g）； m2 V2 滴定样品时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； M—蕙的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=89.12)； m—试样的质量数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后二位。 2 HG/T4425-2012 5.4.5允许差 平行测定结果之差不大于0.30%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.5葱纯度及有机杂质的测定 5.5.1方法原理 采用毛细管柱气相色谱法，分离葱及其有机杂质，用氢火焰离子化检测器进行检测，采用峰面积归 一化法定量。 5.5.2仪器设备 a）气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722—2006中6.3和6.4的规定； b）检测器：氢火焰离子化检测器(FID)； c) 毛细管色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚，0.25μm；固定相为（5%苯基）甲基聚硅氧烷（如 DB-5或能达到同等分离效果的其他毛细管柱)； d）色谱工作站或积分仪。 5.5.3色谱操作条件 色谱操作条件如表2所示。 表2 色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 70 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 300 燃烧气（氢气）流量/(mL/min) 30 助燃气（空气）流量/(mL/min） 300 补偿气（氮气）流量/(mL/min） 20 分流比 30 : 1 初始柱温/℃ 165 保持时间/min 15 程序升温 升温速度/(℃/min） 20 终止温度/℃ 200 终温保持/min 0 注：可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 5.5.4试剂 a）丙酮：色谱纯。 5.5.5试样溶液的配制 称取试样约0.05g（精确至0.001g），于10mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度备用。 5.5.6测定步骤 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，进试样溶液1.0μL，待出峰完毕后，用色谱工作站或积 分仪进行结果处理。 5.5.7结果计算 葱纯度及有机杂质含量以w；计，数值用%表示，按式（2)计算： 3 HG/T 4425—2012 X100 (2) Wi ZAi 式中： A：一葱及各有机杂质的峰面积数值； ZA；一葱及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.5.8允许差 葱纯度平行测定结果之差应不大于0.50%，各有机杂质平行测定结果之差应不大于0.20%，取其 算术平均值作为测定结果。 5.5.9色谱图 见色谱图1。 90F 80 70 60 50 40F 3 30 2 20F 12 2 4 8 14 时间/min 1 溶剂； 5- 未知物； 2- -未知物； 未知物； 7- 一咔唑； 3- 一未知物。 4 菲； 8 图1精葱的气相色谱示意图 6检验规则 6.1.检验分类 本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验 精应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂 的精葱都符合本标准的要求。 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7标志、标签、包装、运输、贮存 7.1标志 精葱的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）产品名称， 4 HG/T 4425—2012 b) 生产厂名称、地址； 生产日期； c) 生产许可证编号和标志（如适用）； e) 净含量。 7. 2 标签 产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。 7.3包装 精葱用铁桶（或镀锌桶）包装，密封。每桶净含量50kg士0.50kg，其他包装可与用户协商确定。 7.4运输 精葱运输过程中应防雨、防晒、防止碰破和压坏包装。 7. 5 贮存 精葱应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内。 5