ICS 71. 100.01;87.060.10 G 56 HG 备案号：38639—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4417—2012 5,5-二甲基海因 5,5-Dimethylhydantoin 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4417—2012 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、江苏九九久科技股份有限公司。 本标准主要起草人：朴克壮、周新基、赵鑫峰、李付刚。 H HG/T4417—2012 5.5-二甲基海因 警告 一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了5，5-二甲基海因的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和 贮存。 本标准适用于5，5-二甲基海因产品的质量控制。 结构式： 分子式：CsH:N2O2 相对分子质量：128.13（按2009年国际相对原子质量） CAS RN.77-71-4 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191—2008 包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T2384——2007 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T2386—2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722-2006 化学试剂气相色谱法通则 3要求 5，5-二甲基海因的质量要求应符合表1的规定。 表15,5-二甲基海因的质量要求 项目 指标 试验方法 (1)外观 白色结晶或粉末 5. 2 （2）5,5-二甲基海因纯度/% 99.00 5.3,5.4 175. 0 5. 5 （3）干品初熔点/℃ < 5. 6 （4）水分的质量分数/% 0. 50 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678—一2003中7.6的规 1 HG/T4417-2012 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的 容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号，生产厂名称，取样日期、地点。一个供检验，另一个保存 备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判 定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.35,5-二甲基海因纯度的测定(GC仲裁法） 5.3.1测定原理 将5，5-二甲基海因用有机溶剂溶解后，采用毛细管柱气相色谱法分离5，5-二甲基海因及有机杂 质，用峰面积归一化法计算5，5-二甲基海因的纯度。 5.3.2 仪器设备 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722—2006中6.3和6.4的规定； a) b) 检测器：氢火焰离子化检测器(FID)； 色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25μm毛细管柱； c) 固定相：100%二甲基聚硅氧烷（如HP-1或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）； (P 进样器：微量进样器或自动进样器； (a f) 色谱工作站或积分仪。 5.3.3试剂 甲醇。 5.3.4色谱操作条件 色谱操作条件如表2所示。 表2色谱操作条件 控制参数 操作条件 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 300 载气(氮气)压力/kPa 84 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 40 助燃气（空气）流量/(mL/min) 300 补偿气（氮气）流量/(mL/min） 20 分流比 30 : 1 进样量/μL 1. 0 初始柱温/℃ 120 保持时间/min 0 程序升温 升温速度/(℃/min) 30 终止温度/℃ 280 保持时间/min 10 可根据仪器设备的不同，选择最佳操作条件。 2 HG/T 4417—2012 5.3.5测定步骤 称取0.3g(精确至0.01g)5,5-二甲基海因试样，于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，在 超声波发生器中振荡，混合均匀。 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量进样器或自动进样器吸取上述样品溶液1.0uL 进样，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 在保证分离度、灵敏度和线性响应的前提下，进样量可以作适当调整。 5.3.6结果计算 5,5-二甲基海因纯度以w;计，数值用%表示，按式（1)计算： A; Wi= X 100 (1) ZA: 式中： A；—5,5-二甲基海因及各有机杂质的峰面积数值； ZA: - 一5,5-二甲基海因及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.7允许差 5，5-二甲基海因纯度两次平行测定结果之差应不大于02%，取其算术平均值作为测定结果。 5.3.8色谱图 气相色谱图见图1。 140F 120 100 60 40 20 F 23456 o L 0 2 4 8 10 12 14 时间/min 溶剂； -5,5-二甲基海因； 2~6——未知物； 一未知物。 8- 图15,5-二甲基海因气相色谱示意图 5.45,5-二甲基海因纯度的测定(HPLC) 5.4.1测定原理 采用高效液相色谱法，使用乙腈和水作为流动相，在C18色谱柱上分离5，5-二甲基海因及各有机杂 质组分，经紫外分光检测器检测，用峰面积归一法测定5，5-二甲基海因的纯度。 5.4.2仪器 液相色谱仪：输液泵流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%； 检测器为多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； b） 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18XDB5μm； 3 HG/T4417—2012 c) 色谱工作站或积分仪； d) 进样器：微量进样器或自动进样器； e) 超声波发生器。 5.4.3 试剂 a) 乙腈：色谱纯； b) 庚烷磺酸钠水溶液：1.0g/L； c) 水：经0.45μm膜过滤。 5.4.4 色谱操作条件 a) 流动相：乙腈与庚烷磺酸钠水溶液的体积比=70：30； b) 流速：0.8mL/min; c) 波长：238nm； （P 进样量：20μL。 可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.4.5测定步骤 称取样品约0.15g（精确至0.001g），置于25mL容量瓶中，加入适量流动相溶解，可于超声波发 生器中振荡助溶，再加入流动相至刻度，混匀备用。 开启色谱仪。待色谱仪各项操作条件稳定后，用微量进样器或自动进样器吸取试样溶液20μL注 入进样阀，待最后一个组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 在保证分离度、灵敏度和线性响应的前提下，进样量可以作适当调整。 5.4.6结果计算 5，5-二甲基海因纯度以w;计，数值用%表示，按式（2)计算： A, ×100 (2) Wj = ZA; 式中： A;—组分i的峰面积数值； A；—各组分的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.4.7允许差 5，5-二甲基海因纯度两次平行测定结果之差应不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4.8色谱图 液相色谱图见图2。 HG/T4417—2012 400 300 nvu 200 100 12 3 4 0 2 4 6 10 12 14 时间/min —5,5-二甲基海因； 2~4——未知物。 图25，5-二甲基海因液相色谱示意图 5.5干品初熔点的测定 按GB/T2384--2007的规定进行测定。将样品充分研细，于110℃干燥2h。 5.6水分的测定 按照GB/T2386—2006中3.4的规定进行测定。样品溶剂为1体积甲醇和3体积三氯甲烷混合 溶液。 水分两次平行测定结果之差不大于0.05%（质量分数），取算数平均值作为测定结果。 6检验规则 6.1检验分类 本标准第3章表1所列的所有检验项目均为出厂检验项目，应逐批进行检验。 6.2出厂检验 5，5-二甲基海因应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保 证所有出厂的5，5-二甲基海因均符合本标准的要求。 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7标志、标签、包装、运输、贮存 7.1标志 5,5-二甲基海因的每个包装容器上都应按GB/T191一2008中的有关规定涂印耐久、清晰的标志， 标志内容至少应有： a）产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d) 生产许可证编号（如适用）； 净含量； e） f) 有效期。 5