ICS 71. 100. 01;87. 060. 10 HG G 56 备案号：38636—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4416—2012 2,3-二羟基萘 2,3-Dihydroxynaphthalene 2013-06-01实施 2012-12-28发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 44162012 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：南通柏盛化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：袁仲飞、杨杰民。 HG/T4416—2012 2,3-二羟基 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了2，3-二羟基萘的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于2,3-二羟基萘的产品质量控制。 结构式： OH 分子式：C1oH：O2 相对分子质量：160.17（按2009年国际相对原子质量） CAS RN:92-44-4 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T2384—2007染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T81702008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB20814染料产品中10种重金属元素的限量及测定 3要求 2，3-二羟基萘的质量要求应符合表1的规定。 表12,3-二羟基萘的质量要求 项 目 指 试验方法 (1)外观 灰白色至微红色粉末 5. 2 (2)纯度/% ≥ 98. 00 5. 3 (3)干品初熔点/℃ 161.0 5. 4 10. 0 5. 5 （4)铁离子的质量分数/(mg/kg) 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好 的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号，生产厂名称，取样日期、地点。一个供检验，另一个保 1 HG/T4416—2012 存备查。 5试验方法 5. 1 一般规定 除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水，检验结果 的判定按GB/T8170--2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.32,3-二羟基萘纯度的测定 5.3.1方法原理 采用反相高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和磷酸二氢钾水溶液为流动相，分离2，3-二羟基萘， 经紫外检测器（254nm）检测，用峰面积归一化法计算2,3-二羟基萘的纯度。 5.3.2仪器设备 a）液相色谱仪：输液泵，流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为 ±1 %; 检测器，多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； b) 色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSC18、粒径3.5μm或5μm； c) 色谱工作站或积分仪； d) 进样器：微量注射器或自动进样器； 分析天平：感量0.1mg。 e) 5.3.3 试剂和溶液 a) 甲醇：色谱纯； b) 磷酸二氢钾； c) 磷酸； d) 磷酸二氢钾溶液：2g/L磷酸二氢钾，磷酸调pH值为33.5； e) 水：经0.45μm滤膜过滤。 5.3.4 色谱操作条件 a) 流动相：甲醇与磷酸二氢钾溶液的体积比=45：55： b) 波长：254nm； c) 流量：1.0mL/min； d) 进样量：5μL； e） 柱温：室温。 可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.3.5试样溶液的制备 称取23-二羟基萘试样约10mg（精确至0.1mg）置于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻 度，盖紧瓶塞，于超声波发生器中振荡、充分溶解，冷却至室温，摇匀，为试样溶液。 5.3.6测定步骤 开启色谱仪。待色谱仪各项操作条件稳定后，用进样器吸取试样溶液注入进样阀，待组分流出完毕 （见图1)，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.3.7色谱图 色谱图见图1。 5.3.8结果计算 2，3-二羟基萘纯度以wi计，数值用%表示，按式（1)计算： 2 HG/T 44162012 A1 X100 ........ (1) ZA; 式中： A1-—2,3-二羟基萘的峰面积数值； ZA;2,3-二羟基萘及其有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.9允许差 2,3-二羟基萘纯度平行测定结果之差应不大于0.50%，取其算术平均值作为测定结果。 0.16 0.14E 0.12E 0.06 F 0.04E 0.02F 3 0.00 1.00 3.00 5.00 7.00 9.00 _11.00 13.00 15.00 17.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 时间/min 1—溶剂； 2——2,3-二羟基萘； 3 未知物。 图12.3-二羟基萘色谱示意图 5.4干品初熔点的测定 按GB/T2384一2007进行。烘干温度100℃～105℃。 5.5铁离子的测定 5.5.1原子吸收法（仲裁法） 按GB20814的相关规定进行测定。 5.5.2比色法 5.5.2.1方法提要 用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离了，在pH=2～9时，二价铁离子可与邻菲罗啉 生成橙红色络合物与标准铁色价比较。 5.5.2.2设备和材料 a) 比色管：25mL； b) 移液管：1mL、5mL、10mL； 瓷埚：30mL。 c) 5.5.2.3 试剂和溶液 a) 硫酸亚铁铵； b) 硝酸溶液：硝酸与水的体积比一1：9； c) 抗坏血酸溶液：2g/L； d) 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~4.5； 3 HG/T4416—2012 e）邻菲罗啉溶液：0.2g/L。 5.5.2.4标准溶液的制备 5.5.2.4.1铁标准溶液：0.1mg/mL 准确称取0.702g（精确至0.0001g)硫酸亚铁铵，溶于含有0.5ml.硫酸的水中，移人1000mL容 量瓶中，稀释至刻度摇匀备用（A液）。 5.5.2.4.2铁标准溶液：0.001mg/mL 准确吸取1mL标准溶液A液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。此溶液现用现 配(B液)。 5.5.2.5测定步骤 700℃下灼烧4h，取出冷却至室温将灰化的残渣用4mL硝酸溶液溶解，然后移入100mL容量瓶中， 用热水洗涤增埚，用水稀释至刻度摇勾。 分别吸取试样液10mL，标准溶液（B液)0.6mL、0.8mL、1.0mL...10.0mL，于25mL比色管 置15min所呈红色与标准铁色价进行比较。 5.5.2.6结果计算 铁含量以质量分数w2计，数值用mg/kg表示，按式(2)计算： cVX1000 (2) mXV/100 式中： 铁标准溶液浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V 加入已知铁含量标准溶液（B液）体积的数值，单位为毫升（mL）； 试样质量的数值，单位为克（g)； 吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。 6检验规则 6.1检验分类 本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验 2，3-二羟基应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证 所有出厂的2，3-二羟基萘都符合本标准的要求。 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7标志、标签、包装、运输、存 7.1标志 2，3-二羟基萘的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期/批号； (P 生产许可证编号和标志（如适用）； 净含量。 4 HG/T 4416-2012 7.2标签 产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。 7. 3 3包装 23-二羟基萘用内衬黑色塑料袋的纸桶包装，每桶净含量50kg士0.50kg，其他包装可与用户协商 确定。 7.4运输 2，3-二羟基萘运输过程中应防雨、防晒、防止碰破和避免压坏包装。 7.5贮存 2，3-二羟基萘应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内。 5