ICS 71. 100.01;87. 060. 10 HG G 56 备案号：386352013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T44152012 2,3,5-三甲基氢醌 2,3,5-Trimethylhydroquinone 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4415—2012 前言 本标准按照GB/T1.12009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：南通柏盛化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：许庆丰、蒲爱军。 HG/T4415—2012 2,3,5-三甲基氢醒 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了2，3，5-三甲基氢醒产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运 输和贮存。 本标准适用于23，5-三甲基氢醒的产品质量控制。 结构式： HO H,C H OH 分子式：CH12O2 相对分子质量：152.19（按2009年国际相对原子质量） CASRN:700-13-0 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T2386一2006染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722一2006化学试剂气相色谱法通则 GB/T21876溶剂染料及染料中间体灰分的测定 3要求 2,3,5-三甲基氢醒的质量要求应符合表1的规定。 表12,3,5-三甲基氢醒的质量要求 项 目 标 试验方法 (1)外观 白色或类白色粉末 5. 2 (2)2,3,5-三甲基氢醒的纯度(GC)/% 99. 00 5. 3 (3)水分的质量分数/% ≤ 1. 00 5. 4 (4)灰分的质量分数/% ≤ 0. 10 5.5 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 1 HG/T4415-—2012 分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的 容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号，生产厂名称，取样日期、地点。一个供检验，另一个保存 备查。 试验方法 5. 1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修 约值比较法进行。 5. 2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.32,3,5-三甲基氢醒纯度的测定 5.3.1方法原理 采用毛细管柱气相色谱法，分离2，3，5-三甲基氢醒及其有机杂质，用氢火焰离子化检测器进行检 测，采用峰面积归一化法测定2，3，5-三甲基氢醒的纯度。 5.3.2 仪器设备 a) 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定； b) 检测器：氢火焰离子化检测器（FID)； c) 毛细管色谱柱：内径0.25mm，长30m，膜厚1.0μm； (P 固定相：100%的二甲基聚硅氧烷（如HP-1或能达到同等分离效果的其他毛细管柱)； e) 微量进样器或自动进样器； D 色谱工作站或积分仪。 5.3.3 色谱操作条件 色谱操作条件如表2所示。 表2 色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 70 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 300 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/（mL/min） 300 补偿气（氮气）流量/（mL/min） 20 分流比 10 : 1 初始柱温/℃ 180 保持时间/min 5 程序升温 升温速度/(℃/min) 10 终止温度/℃ 240 终温保持/min 进样量/μL 2. 0 注：可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 2 HG/T4415—2012 5.3.4试剂 三氯甲烷。 5.3.5试样溶液的配制 称取适量试样于样品瓶中，用三氯甲烷作溶剂，制备的试样浓度为2mg/mL～3mg/mL，盖紧瓶 盖，超声振荡助溶，摇匀。溶解后的样品应迅速进样。 5.3.6测定步骤 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，进试样溶液2.0uL，待出峰完毕后，用色谱工作站或积 分仪进行结果处理。 5.3.7结果计算 2,3，5-三甲基氢醒的纯度以wi计，数值用%表示，按式(1)计算： A1 X100 Im (1) ZA; 式中： A1——2,3,5-三甲基氢醒的峰面积数值； ZA；—2，3，5-三甲基氢醒及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.8允许差 2，3，5-三甲基氢醒纯度平行测定结果之差应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。 5.3.9色谱示意图 色谱示意图见图1。 100 80F 60 40F 2 3 4 20 E 10 12 4 时间/min 1- 一溶剂； 2- -2,3,5-三甲基苯醒； 3 未知物； 一未知物； 4 -2,3,5-三甲基氢醒； 5- 一未知物。 5- 图123,5-三甲基氢醒色谱示意图 5.4水分的测定 按GB/T2386—2006中3.2的规定进行。称取试样质量为2.0g～2.5g（精确至0.0001g），烘干 温度为105℃±5℃。 水分平行测定结果之差应不大于0.20%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 3 HG/T4415—2012 5.5灰分的测定 按GB/T21876规定进行。称取试样质量2.0g2.5g（精确至0.0001g），高温炉温度为 750℃±25℃。 灰分平行测定结果之差应不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 6检验规则 6.1检验分类 本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2出厂检验 2，3，5-三甲基氢醒应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应 保证所有出厂的2，3，5-三甲基氢醒都符合本标准的要求。 6.3复检 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7标志、标签、包装、运输、贮存 7.1标志 2，3，5-三甲基氢酿的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a）产品名称； b）生产厂名称、地址； 生产日期； d) 生产许可证编号和标志（如适用）； e) 净含量。 7. 2 2标签 产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。 7.3包装 2，3,5-三甲基氢醒用纸桶或铁桶包装，内衬双层塑料袋并扎口密封。每袋净含量25kg士0.25kg 或50kg土0.50kg，其他包装可与用户协商确定。 7.4运输 2，3，5-三甲基氢醒运输过程中应防雨、防晒、防止碰破和避免压坏包装。 7.5存 2，3，5-三甲基氢醒应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内。 4 HG/T 4415—2012 中华人民共和国 化工行业标准 2,3,5-三甲基氢醒 HG/T4415—2012 出版发行：化学工业出版社 （北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 化学工业出版社印刷厂 880mmX1230mm 1/16 印张K 字数8千字 2013年4月北京第1版第1次印刷 书号：155025·1418 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换， 版权所有 违者必究