ICS 71. 060. 50 G 12 HG 备案号：38608—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4356—2012 工业用氨基磺酸钴 Cobalt sulfamate for industrial use 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4356-2012 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会（SAC/TC63/SC7)归口。 本标准起草单位：江西核工业兴中科技有限公司、南化集团研究院、精细化学品集团有限公司、吉林 吉恩镍业股份有限公司。 本标准主要起草人：汤森进、刘元生、胡昌文、何莹莹、袁凤艳、曾昭昆、蒋良华。 HG/T4356—2012 工业用氨基磺酸钴 警告本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了工业用氨基磺酸钻的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于以含钻废料、钻盐或金属钻为原料制得的工业用固体氨基磺酸钻。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 工业用氨基磺酸钻的技术指标应符合表1的要求。 表 1 项 目 标 外观 紫红色粉末或晶体 氨基磺酸钻[Co(NH2SO;)2·4H2O]的质量分数/%≥ 98. 0 镍(Ni)的质量分数/% 0. 05 铜(Cu)的质量分数/% 0. 001 铁(Fe)的质量分数/% 0. 001 铅(Pb)的质量分数/% 0. 003 锌(Zn)的质量分数/% 100°0 硫酸盐(以SOF-计)的质量分数/% 0. 05 氯化物(以CI-计)的质量分数/% 0. 01 水不溶物的质量分数/% > 0.05 4试验方法 4.1一般规定 本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三 1 HG/T4356-2012 级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。 4.2外观 用目视法测定。 4.3氨基磺酸钴质量分数的测定 4.3.1原理 在碱性介质中，钻与乙二胺四乙酸二钠发生配位反应，以紫脲酸铵为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠 （EDTA)标准滴定溶液滴定，至溶液呈紫红色为终点。 4.3.2试剂 4.3.2.1氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH~10。 4.3.2.2乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA）=0.02mol/L。 4.3.2.3紫脲酸铵混合指示剂。 4.3.3分析步骤 称取约0.2g试样，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水溶解，摇匀。用乙二 胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（4.3.2.2)，滴定至终点前1mL时（根据氨基磺酸钻的取样量和乙 二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度计算标准滴定溶液的量），加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲 （4.3.2.1)及0.05g~0.1g紫脲酸铵混合指示剂（4.3.2.3），继续滴定至溶液呈紫红色为终点。 4.3.4结果计算 氨基磺酸钻[Co(NH2SO:)2·4H2O]的质量分数W1，数值以%表示，按公式（1)计算： _VeM 10m (1) m 式中： V--—-滴定消耗乙二胺四乙酸二钠（ETDA)标准滴定溶液（4.3.2.2）的体积的数值，单位为毫升 (mL); c——乙二胺四乙酸二钠(ETDA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； M--一氨基磺酸钻[Co（NH2SO）2·4H2O]的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M= 323.05); m 一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。 4.4镍质量分数的测定 4.4.1原理 处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态镍原子对作为锐 线光源的镍的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度值与试液中该元素的 浓度成正比。 4.4.2试剂 镍（Ni)标准溶液：0.1mg/mL。 4.4.3仪器 原子吸收分光光度计（具有镍空心阴极灯）。 4.4.4分析步骤 称取约5g试样，精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，用水溶解后，转移至100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀，此为A溶液。 量取10.00mLA溶液置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为B溶液。 取4个50mL容量瓶，分别向其中加入10.00mLB溶液，再依次加人0mL、0.50mL、1.00mL、 2 HG/T43562012 1.50mL镍标准溶液，相当于加入镍的质量分别为0mg、0.05mg、0.10mg、0.15mg，用水稀释至刻度， 摇匀。 将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，点燃空气-乙炔火焰，以空白溶液调零，在波长为 232.0nm处，测定溶液的吸光度。 4.4.5结果计算 以加人的标准溶液中镍的质量为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制曲线。将曲线反向延长与 横坐标相交，交点对应的质量即为被测溶液中镍的质量。也可根据测定的吸光度用回归方程法计算出 镍的质量。 镍（Ni)的质量分数W2，数值以%表示，按公式（2)计算： 5ml miX10-3 2= X100= (2) 10×10 m 式中： m1一一从工作曲线上查得的或根据线性回归方程计算出的被测溶液中镍的质量的数值，单位为毫 克(mg); m-试料的质量的数值，单位为克（g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差应不大于20%。 4.5铜质量分数的测定 4.5.1原理 处于气态的被测元索基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态铜原子对作为锐 线光源的铜的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度值与试液中该元素的 浓度成正比。 4.5.2试剂 铜(Cu）标准溶液：0.1mg/mL。 4.5.3仪器 原子吸收分光光度计（具有铜空心阴极灯）。 4.5.4分析步骤 称取约5g试样，精确至0.0001g，置于50mL烧杯中，用水溶解后，转移至50mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇勾。取4个50mL容量瓶，分别向其中加人10.00mL上述试液，再依次加入0mL、 0.1mL.0.2mL、0.3mL的铜标准溶液，相当于加入铜的质量分别为0mg、0.01mg、0.02mg、 0.03mg，用水稀释至刻度，摇匀。 将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，点燃空气-乙炔火焰，以空白溶液调零，在波长为 324.8nm处，测定溶液的吸光度。 4.5.5结果计算 以加人的标准溶液中铜的质量为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制曲线。将曲线反向延长与 横坐标相交，交点对应的质量即为被测溶液中铜的质量。也可根据测定的吸光度用回归方程法计算出 铜的质量。 铜(Cu)的质量分数w3，数值以%表示，按公式(3)计算： (3) 10 2m xu 式中： m1——从工作曲线上查得的或根据线性回归方程计算出的被测溶液中铜的质量的数值，单位为毫 克(mg); HG/T4356—2012 试料的质量的数值，单位为克（g）。 m 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差应不大于20%。 4.6铁质量分数的测定 4.6.1原理 处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态铁原子对作为锐 线光源的铁的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度值与试液中该元素的 浓度成正比。 4.6.2试剂 铁(Fc)标准溶液：0.1mg/mL。 4.6.3仪器 原子吸收分光光度计（具有铁空心阴极灯）。 4.6.4分析步骤 称取约5g试样，精确至0.0001g，置于50mL烧杯中，用水溶解后，转移至50mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀。取4个50mL容量瓶，分别向其中加人10.00mL上述试液，再依次加入0mL、 0.03mg，用水稀释至刻度，摇匀。 将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，点燃空气-乙炔火焰，以空白溶液调零，在波长为 248.3nm处，测定溶液的吸光度。 4.6.5结果计算 以加人的标准溶液中铁的质量为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制曲线。将曲线反向延长与 横坐标相交，交点对应的质量即为被测溶液中铁的质量。也可根据测定的吸光度用回归方程法计算出 铁的质量。 铁(Fe)的质量分数W4，数值以%表示，按公式（4)计算： _m1 X100元 (4) m×50 ,10 2m 式中： m1-从工作曲线上查得的或根据线性回归方程计算出的被测溶液中铁的质量的数值，单位为毫 克(mg); m一一试料的质量的数值，单位为克（