ICS71.060.50 HG G 12 备案号：38607—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4355—2012 电镀用氨基磺酸铜 Copper sulfamatefor electroplating 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4355—2012 前 言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会（SAC/TC63/SC7）归口。 本标准起草单位：江西核工业兴中科技有限公司、南化集团研究院。 本标准主要起草人：胡昌文、汤森进、刘小平、刘元生、徐辉、龙长江、叶伟辉。 HG/T4355—2012 电镀用氨基磺酸铜 警告一 一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了电镀用氨基磺酸铜的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于以铜盐或金属铜为原料制得的电镀用氨基磺酸铜。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9724 化学试剂pH值测定通则 3要求 电镀用氨基磺酸铜的技术指标应符合表1的要求。 表 1 项 目 指标 外观 蓝色透明液体 铜（Cu)含量/(g/L） 100 钙（Ca）含量/(mg/L) 300 铁（Fe)含量/（mg/L） 15 铅（Pb)含量/(mg/L) 15 锌（Zn）含量/（mg/L） 10 硫酸盐（以SO-计）含量/（mg/L） 800 氯化物（以CI-计）含量/(mg/L) 50 pH值 3.0~4.0 密度/(g/mL) 1.29~1.31 4试验方法 4.1一般规定 1 HG/T4355—2012 本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三 级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601GB/T602、GB/T603的规定制备。 4.2外观 用目视法测定。 4.3铜含量的测定 4.3.1原理 在碱性介质中，铜与乙二胺四乙酸二钠发生配位反应，以紫脲酸铵为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠 （EDTA)标准滴定溶液滴定，至溶液呈紫蓝色为终点。 4.3.2试剂 4.3.2.1氨-氯化铵缓冲溶液乙：pH~10。 4.3.2.2乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA）=0.02mol/L。 4.3.2.3紫脲酸铵混合指示剂。 4.3.3分析步骤 量取5.00mL试样置于100mL容量瓶中，移液管靠壁放置流5min，用水稀释至刻度，摇匀。 量取3.00mL上述试液于250mL锥形瓶中，加水至约70mL，摇匀。加10mL氨-氯化铵缓冲溶 液乙（4.3.2.1)及0.05g~0.1g紫脲酸铵混合指示剂（4.3.2.3），用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 （4.3.2.2)，滴定至溶液呈紫蓝色为终点。 4.3.4结果计算 铜（Cu）含量X1，数值以毫克每升（g/L)表示，按公式（1)计算： VeM .(1) 式中： V-一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（4.3.2.2）的体积的数值，单位为毫升（mL）； C-一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M-一铜的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=63.55）； 0.15-一分取试料的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。 4.4钙含量的测定 4.4.1原理 处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态钙原子对作为锐 线光源的钙的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度值与试液中该元素的 浓度成正比。 4.4.2试剂 4.4.2.1钙（Ca）标准溶液：100μg/mL。 4.4.2.2氯化镧溶液：250g/L。 4.4.3仪器 原子吸收分光光度计（具有钙空心阴极灯）。 4.4.4分析步骤 量取5.00mL试样置于100mL容量瓶中，移液管靠壁放置流5min，用水稀释至刻度，摇匀。 取4个50mL容量瓶，分别向其中加入5.00mL上述试液，依次向4个容量瓶中加人0mL、 0.75mL、1.50mL、2.25mL的钙标准溶液（4.4.2.1)，相当于加人钙的质量分别为0μg、75μg、 150μg、225μg，再依次分别加人0.5mL氯化溶液（4.4.2.2），用水稀释至刻度，摇匀。 2 建描21—标准香箱下越风 HG/T4355—2012 将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，点燃空气-乙炔火焰，以空白溶液调零，在波长为 422.7nm处，测定溶液的吸光度。 4.4.5结果计算 以加入的标准溶液中钙的质量为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制曲线。将曲线反向延长与 横坐标相交，交点对应的质量即为被测溶液中钙的质量。也可根据测定的吸光度用回归方程法计算出 钙的质量。 钙（Ca）的含量X2，数值以毫克每升（mg/L）表示，按公式（2）计算： 20= m (2) 式中： m一一从工作曲线上查得的或根据回归方程计算出的被测溶液中钙的质量的数值，单位为微克 (μg); 0.25一一分取试料的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差应不大于20%。 4.5铁含量的测定 4.5.1原理 处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态铁原子对作为锐 线光源的铁的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度值与试液中该元素的 浓度成正比。 4.5.2试剂 铁（Fe）标准溶液：100μg/mL。 4.5.3仪器 原子吸收分光光度计（具有铁空心阴极灯）。 4.5.4分析步骤 量取10.00mL试样置于100mL容量瓶中，移液管靠壁放置流5min，用水稀释至刻度，摇匀。 取4个50mL容量瓶，分别向其中加入10.00mL上述试液，依次向4个容量瓶中加人0mL、 0.15mL、0.30mL、0.45mL的铁标准溶液，相当于加人铁的质量分别为0μg、15μg、30μg、45μg，用水 稀释至刻度，摇匀。 将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，点燃空气-乙炔火焰，以空白溶液调零，在波长为 248.3nm处，测定溶液的吸光度。 4.5.5结果计算 以加人的标准溶液中铁的质量为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制曲线。将曲线反向延长与 横坐标相交，交点对应的质量即为被测溶液中铁的质量。也可根据测定的吸光度用回归方程法计算出 铁的质量。 铁（Fe）含量X3，数值以毫克每升（mg/L）表示，按公式（3）计算： X3=1.00 m (3) 式中： m一一从工作曲线上查得的或根据回归方程计算出的被测溶液中铁的质量的数值，单位为微克 (μg); 1.00— -分取试料的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差应不大于20%。 4.6铅含量的测定 HG/T4355—2012 4.6.1原理 处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态铅原子对作为锐 线光源的铅的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度值与试液中该元素的 浓度成正比。 4.6.2试剂 铅（Pb）标准溶液：100μg/mL。 4.6.3仪器 原子吸收分光光度计（具有铅空心阴极灯）。 4.6.4分析步骤 量取10.00mL试样置于100mL容量瓶中，移液管靠壁放置流5min，用水稀释至刻度，摇匀。 取4个50mL容量瓶，分别向其中加人10.00mL上述试液，依次向4个容量瓶中加人0mL、 0.25mL、0.50mL、1.00mL的铅标准溶液，相当于加人铅的质量分别为0μg、25μg、50μg、100μg，用 水稀释至刻度，摇匀。 将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，点燃空气-乙火焰，以空白溶液调零，在波长为 283.3nm处，测定溶液的吸光度。 4.6.5结果计算 以加人的标准溶液中铅的质量为横坐标，相应的吸光度值为纵坐标，绘制曲线。将曲线反向延长与 横坐标相交，交点对应的质量即为被测溶液中铅的质量。也可根据测定的吸光度用回归方程法计算出 铅的质量。 铅（Pb）含量X4，数值以毫克每升（mg/L）表示，按公式（4）计算： X4=1.00 m （4） 式中： m-一从工作曲线上查得的或根据回归方程计算出的被测溶液中铅的质量的数值，单位为微克 (μg); 1.00——分取试料的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差应不大于20%。 4.7锌含量的测定 4.7.1原理 处于气态的