ICS 71. 100. 99 G 74 HG 备案号：38600—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4350--2012 常温氧硫化碳水解催化剂 活性试验方法 Test method of activity for carbonyl sulfide hydrolyzed catalysts at room temperature 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4350—2012 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准的附录A、附录B为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10)归口。 本标准起草单位：华烁科技股份有限公司、南化集团研究院。 本标准主要起草人：魏华、胡典明、孔渝华。 I HG/T 4350—2012 常温氧硫化碳水解催化剂活性试验方法 1范围 本标准规定了常温氧硫化碳水解催化剂活性的试验方法。 本标准适用于合成氨、制氢、合成甲醇、有机合成原料气以及天然气中脱除氧硫化碳的常温氧硫化 碳水解催化剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6003.1金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 3原理 警告一一本标准所涉及的试验用原料气和尾气（含COS、H2S、CO2)对人体健康和安全具有中毒、易 燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防 设施。 原料气中的氧硫化碳与水在常温氧硫化碳水解催化剂的作用下，发生化学反应生成硫化氢和二氧 化碳，其化学反应方程式如下： COS+H20H2S+CO2 用微量硫分析仪分析反应前后气体中氧硫化碳体积分数，计算出其氧硫化碳转化率，以此表征催化 剂活性。 4试验装置 4.1流程 常温氧硫化碳水解催化剂活性试验装置示意图见图1。 一原料气钢瓶； 一流量计； 2~ 3- 水汽饱和器; 4. 反应器； 5,6- 恒温水浴； 7- 一缓冲罐。 图1常温氧硫化碳水解催化剂活性试验装置示意图 HG/T4350—2012 4.2主要性能 常温氧硫化碳水解催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1。 表1活性试验装置主要性能设计参数 项 性能参数 反应管规格（硬质玻璃管）/mm $30×2 最高使用压力/MPa 0. 2 最高使用温度/℃ 100 平行性(绝对差值)/% 5 复现性（绝对差值)/% 5 4.3校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6 章和第7章的规定。 5采样 5.1 实验室样品 按GB/T6678中的规定取得。 5.2试样 取适量实验室样品，用孔径为3.0mm和4.0mm的试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列）筛 分。取粒度为（3.0~4.0）mm的球形样品［条形样品应预先处理成长度为（3～5）mm]置于电热鼓风干 燥箱中，在（120士5）℃下干燥2h，于干燥器中冷至室温，按附录A的规定测定其堆积密度。 5.3试料 根据试样的堆积密度，称取30mL的试样（5.2)，精确至0.1g，待用。 6试验步骤 6.1原料气 原料气由氧硫化碳气体和氮气组成，其中氧硫化碳气体的体积分数为（580）mL/m²。 6.2试样的装填 将处理干净的粒度为（3～5）mm的玻璃球装入反应管内，并敲实，填充至规定的高度。再在玻璃 球上加一层铜丝网，将催化剂试料(5.3)小心倒人反应管内，轻轻敲击管壁，使催化剂床层装填紧密，并 测量其催化剂床层装填高度，然后加上一层铜丝网，铜丝网上装入适量的粒度为（3～5）mm玻璃球，轻 轻敲实，将反应器接入试验系统。打开总阀，向系统内通人氮气，关闭系统进出口阀门，使系统处于密封 状态下进行试漏。试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统降至常压。 6.3活性的测定 6.3.1常温氧硫化碳水解催化剂活性试验条件见表2。 2 HG/T 43502012 表2活性试验条件 条件 项 目 30 试料装填量/mL 原料气空速*/h-1 2000±20 系统压力 常压 活性测定温度/℃ 50±1 水汽饱和器温度/℃ 25±1 气体相关的流量校正见附录B。 6.3.2由原料气钢瓶来的原料气经减压后，依次进人缓冲器、流量计、水汽饱和器［置于温度为（25士 1）℃的恒温水浴中]、反应器［置于温度为（50土1）℃的恒温水浴中]。待原料气空速、水汽饱和器温度 以及活性测定温度稳定2h后，开始用微量硫分析仪(FPD检测器)分析反应器进、出口气中氧硫化碳的 体积分数，并计算其氧硫化碳转化率。然后每隔0.5h测定--次，当连续三次氧硫化碳的转化率的绝对 差值≤2%，则可结束试验。 结果计算 活性以氧硫化碳转化率E计，数值以%表示，按式（1)计算： (1) P1 式中： 91—原料气中氧硫化碳的体积分数的数值，以mL/m²表示； 一尾气中氧硫化碳的体积分数的数值，以mL/m3表示。 92 取三次连续测定结果的算术平均值作为测定结果，三次测定结果的绝对差值应≤2.0%。 HG/T4350—2012 附录A (规范性附录） 催化剂堆积密度的测定 A.1试样的堆积 将适量的试样（5.2)分成若干份，依次加入250mL量筒内；每加一次，均需将量筒上下振动若干 次，直至试样在量筒内的位置不变为振实，反复操作，直至振实的试样量为100mL。 A.2试样的称量 称量振实的100mL试样（A.1)的质量，精确至0.1g。 A.3堆积密度的计算 催化剂堆积密度p，数值以克每毫升（g/mL)表示，按式（A.1)计算： m2-m1 (A. 1) V 式中： -250mL量筒和100mL试样的质量的数值，单位为克（g）； ml—250mL量筒的质量的数值，单位为克(g)； V一试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。 计算结果保留三位有效数字。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对误差应不大于2.0%。 HG/T4350-—2012 附录B （规范性附录） 转子流量计流量校正 B.1校正装置 湿式气体流量计比对法流量校正装置示意图见图B.1。 将湿式气体流量计与转子流量计按图B.1接好。 4015 0.5 原料气进气阀； 1 2- 气量调节考克； 3——转子流量计； 4——水压差计； 5—温度计； 6-—湿式气体流量计； 一放空。 图B.1湿式气体流量计比对法流量校正装置示意图 首先调节好湿式气体流量计的水平，再拧开水位溢流孔的螺帽，向湿式气体流量计内加入蒸馏水， 当水由溢流孔漫出时，停止加水，待溢流孔不漫水时，拧紧溢流孔螺帽。 B.2校正步骤 打开进气阀，气体经转子流量计进人湿式气体流量计，用考克调节气体流量的大小。记下湿式气体 流量计的起始，同时启动秒表计时，当湿式气体流量计计量一定量气体体积时，按下秒表，记下时间和湿 式气体流量计的终止读数，并计算气体的体积流量。调节气体流量大小，重复测定，直至气体体积流量 合格为止，确定转子流量计内浮子上端面的刻度位置。 B.3结果计算 原料气的体积流量Q，数值以毫升每分钟（mL/min)表示，按式(B.1)计算： SuVeat PoT (B. 1) 60PT。 式中： Su -- 原料气空速的数值，单位为每小时（h-1）； Vcat——催化剂试料的数值，单位为毫升（mL）； Po- 一标准状态下的大气压的数值，单位为帕斯卡（Pa)（P。=101325)； 5