ICS 71.100. 40 G 77 HG 备案号：37856—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4330—2012 水处理剂 二亚乙基三胺五亚甲基膦酸钠盐 Water treatment chemical-Sodium salt of diethylene triamine penta (methylene phosphonic acid) 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 43302012 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准起草单位：河南清水源科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、山东省泰和水处理 有限公司、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院。 本标准主要起草人：杨海星、李琳、孙群峰、秦会敏、邵宏谦。 I HG/T4330—2012 水处理剂二亚乙基三胺五亚甲基麟酸钠盐 警告：本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大 量水冲洗，严重时应立即就医。 1范围 本标准规定了水处理剂二亚乙基三胺五亚甲基麟酸钠盐产品的技术要求、试验方法、检验规则、 标志、包装、运输、贮存和安全要求。 本标准适用于水处理剂二亚乙基三胺五亚甲基麟酸钠盐。该产品主要用作工业水处理中的阻垢 缓蚀剂，也可用于过氧化物稳定剂、贵重金属萃取剂及电镀行业金属离子均布剂等。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982） GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3分子式及结构式 3.1二亚乙基三胺五亚甲基麟酸三钠 分子式：CgH25O15N3PsNa3 结构式： 0 NaO—P CH2 ONa HO OH (CH2)2N—(CH2)2N HO 0 Or HO-- CH2 CH2- OH HO -P CH2 0 OH ONa 相对分子质量：639.14 3.2二亚乙基三胺五亚甲基麟酸七钠 分子式：CgH21O1sN3PsNa7 结构式： O- 0 NaO—P CH2 ONa ONa ONa (CH,),N- CHa) ONa 0 0 HO CH2 CH2—] HO O1 CHI2 ONa ONa 1 HG/T4330—2012 相对分子质量：727.07 4技术要求 4.1外观：红棕色液体。 4.2水处理剂二亚乙基三胺五亚甲基麟酸钠盐按相应的试验方法测定应符合表1要求。 表 1 指 标 项 目 试验方法 DTPMP·Na3 DTPMP·Na7 活性组分(以DTPMPA计)的质量分数/% 45.0~49.0 31.5~33.5 5. 2 活性组分(以DTPMP·Na计)的质量分数/% 50.2-54.6 40.0~42.5 5. 2 氟化物(以CI-计)的质量分数/% 5. 0 5. 0 5. 3 铁（以Fe计)的质量分数/(μg/g) ≤ 20 20 5. 4 pH值(10g/L水溶液） 2.0~3.0 7. 0~ 9.0 5. 5 密度（20℃）/（g/cm3） 1.350 1.250 5. 6 5试验方法 5.1通则 本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定。 试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602之 规定制备。 5.2活性组分含量的测定 5.2.1方法提要 盐酸与二亚乙基三胺五亚甲基麟酸钠盐反应，生成二亚乙基三胺五亚甲基麟酸，二亚乙基三胺五亚 甲基麟酸中电离出的氢离子与碱中的氢氧根离子反应，在滴定过程中产生两个突跃点，然后根据两个突 跃点所消耗的标准滴定溶液体积来计算活性组分含量。 5.2.2试剂和材料 5.2.2.1盐酸溶液：1+1。 5.2.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约1.0mol/L。 5.2.3仪器 自动电位滴定仪。 5.2.4测定步骤 称取约1.5g试样，精确至0.2mg，置于150mL烧杯中，加约80mL水，放置于自动电位滴定仪 上，搅匀。将电位滴定仪的指示电极和滴定管插入烧杯中，用盐酸溶液调节pH值至2.3左右，用氢氧 化钠标准滴定溶液滴定，当滴定进行到通过两个完整的突跃点时停止滴定。 5.2.5结果计算 5.2.5.1活性组分（以DTPMPA计)含量以质量分数W1计，数值以%表示，按式(1)计算： (1) 1000m 式中： Vi- 第一个突跃点消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2 第二个突跃点消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 2 HG/T4330—2012 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M—一二亚乙基三胺五亚甲基麟酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=573.20)； m——试料的质量的数值，单位为克（g）。 5.2.5.2活性组分（以DTPMP·Nar计)含量以质量分数w?计，数值以%表示，按式（2)计算： WiXM2 W2- (2) M1 式中： 活性组分（以DTPMPA计）含量，以%表示； M1-—二亚乙基三胺五亚甲基麟酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M1=573.20)； M2——二亚乙基三胺五亚甲基麟酸钠盐摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M2(DTPMP Na3)=639.14;M2(DTPMP·Na7)=727.07]。 5.2.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.3氯化物含量的测定 5.3.1方法提要 以双液型饱和甘汞电极为参比电极，以银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位 突跃点，即可根据工作电池电动势的变化，确定滴定终点。 5.3.2试剂和材料 5.3.2.1硝酸溶液：1十1。 5.3.2.2硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO3）约0.1mol/L。 5.3.3仪器、设备 5.3.3.1电位滴定仪。 5.3.3.2双液型饱和甘汞电极。 5.3.3.3银电极。 5.3.4分析步骤 称取约1.0g~1.5g试样，精确至0.2mg，置于150mL烧杯中，加约80mL水。将盛有试样的烧 杯置于电磁搅拌器上，搅拌。加硝酸溶液4mL，将电极插入烧杯中，用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点 电位。在电位突跃点附近，应放慢滴定速度。同时做空白试验。 5.3.5结果计算 氯化物（以CI-计)含量以质量分数W3计，数值以%表示，按式(3)计算： (V-Vo)cM W3= X100 (3) 1000m 式中： 试样消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V。—空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； c一—硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M-—氯摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）； 试料质量的数值，单位为克（g）。 m- 5.3.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.4铁含量的测定 5.4.1方法提要 用盐酸羟胺将三价铁还原成二价铁，在一定的pH值条件下，二价铁离子与邻菲啰啉反应生成铁菲 3 HG/T4330—2012 啰啉络合物，颜色的强度与铁菲啰啉络合物存在的量成正比。在最大吸收波长（510nm)处用分光光度 计测定其吸光度。 5.4.2试剂和材料 5.4.2.1盐酸溶液：1十1。 5.4.2.2氨水溶液：1+1。 5.4.2.3盐酸羟胺溶液：200g/L。 5.4.2.4邻菲啰啉溶液：15g/L。 5.4.2.5铁标准贮备溶液：1mL含有0.1mgFe。 5.4.2.6铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀，此溶液1mL含有10μgFe。此溶液现用现配。 5.4.3仪器和设备 5.4.3.1酸度计：精度0.02pH单位，配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。 5.4.3.2分光光度计：带有厚度为3cm的吸收池。 5.4.4分析步骤 5.4.4.1校准曲线的绘制 分别移取0.00mL（试剂空白）、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铁标 准溶液于7个100mL烧杯中，各加40mL水，用盐酸溶液将溶液pH值调至1.5～2.0。分别加人 2mL盐酸羟胺溶液，混匀。然后加入2mL邻菲啰啉溶液，混匀后，使用酸度计用氨水溶液将溶液pH 值调至5.2～5.8。在可调电炉上将溶液加热煮沸10min～15min，取下冷却至室温，将冷却后的溶液 转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 使用分光光度计，用3cm吸收池，在510nm波长处，以试剂空白为参比测定其吸光度。 以铁含量（ug)为横坐标，对应的吸光度