ICS 71. 100. 40 G 77 HG 备案号：37854—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4328—2012 水处理剂 氨基三亚甲基膦酸钠盐 Water treatment chemical-Sodium salt of aminotrimethylene phosphonic acid 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4328—2012 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准由河南清水源科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、山东省泰和水处理有限公 司、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、天津正达科技有限责任公司负责起草。 本标准主要起草人：李翠娥、白莹、李淑宝、秦会敏、朱传俊。 HG/T4328—2012 水处理剂 氨基三亚甲基膦酸钠盐 警告：本标准使用的强酸具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲 洗，严重时应立即就医。 1 范围 本标准规定了水处理剂氨基三亚甲基麟酸钠盐产品的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运 输和贮存。 本标准适用于水处理剂氨基三亚甲基麟酸钠盐。该产品主要用作循环冷却水系统、油田回注水系 统、反渗透膜装置的阻垢剂等。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191—2008包装储运图示标志（modISO780：1997) GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602一2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982） GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T22592—2008 水处理剂pH值测定方法通则（negISO10523：1994) GB/T22594—2008 水处理剂 密度测定方法通则 3分子式、结构式 3.1氨基三亚甲基麟酸四钠 分子式：CHsNOgP3Na4 结构式： O 0 CH2-—P—ONa HO— CH2 OH ONa CH2— -P(ONa)2 0 相对分子质量：386.97（按2010年国际相对原子质量） 3.2氨基三亚甲基膦酸五钠 分子式：CHzNOgP:Na5 结构式： O CH2—P(ONa)2 NaO CH2 CH2—P(ONa)2 HO 1 HG/T4328-—2012 相对分子质量：408.96（按2010年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：无色至微黄色透明液体， 4.2水处理剂氨基三亚甲基麟酸钠盐按相应的试验方法应符合表1的要求。 表 1 指 标 项 目 试验方法 ATMP·Na4 ATMP·Nas 活性组分（以ATMP计)的质量分数/% > 30.0 28.0 5. 2 活性组分（以ATMP·Nax计)的质量分数/% 38.8 38.3 5. 2 氯化物(以CI-计)的质量分数/% ≤ 1. 0 1. 0 5. 3 pH值(10g/L水溶液） 6.0~8.0 10.0~11.0 5. 4 密度（20℃）/（g/cm） 1.350~1.450 1.380~1.480 5. 5 铁（以Fe计)的质量分数/(μg/g) ≤ 10. 0 10. 0 5. 6 5试验方法 5.1通则 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。 试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液，在没有特殊注明时，均按GB/T601、GB/T602 之规定制备。 5.2活性组分含量的测定 5.2.1方法提要 将氨基三亚甲基麟酸钠盐中加人盐酸，使其转化成氨基三亚甲基麟酸。氨基三亚甲基麟酸中电离 出的氢离子与碱中的氢氧根离子反应，在滴定过程中产生两个突跃点，根据两个突跃点所消耗的标准滴 定溶液体积计算活性组分含量。 5.2.2试剂和材料 5.2.2.1盐酸溶液：1+1。 5.2.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约1.0mol/L。 5.2.3仪器、设备 5.2.3.1 电位滴定仪：配有pH复合电极。 5.2.3.2电磁搅拌器。 5.2.4分析步骤 称取约1.5g试样，精确至0.2mg，置于150mL烧杯中。加入约80mL水，置于电磁搅拌器上，搅 匀。将电极插入烧杯中，用盐酸溶液调节试液pH值至2.30土0.02（此时电位应大于260mV)，用氢氧 化钠标准滴定溶液滴定，记录两个电位突跃点滴定的体积数V1、V2。 5.2.5结果计算 5.2.5.1活性组分（以ATMP计)含量以质量分数W1计，数值以%表示，按式(1)计算： X100.. (1) 1000m 式中： 滴定至第一个突跃点时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 2 HG/T4328—2012 V2一一滴定至第二个突跃点时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M-—氨基二业甲基膦酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=299.05）； 试料的质量的数值，单位为克（g）。 5.2.5.2活性组分（以ATMP·Na4计)含量以质量分数w2计，数值以%表示，按式（2)计算： 式中： 5.2.5.1测得的活性组分（以ATMP计)含量，以%表示； M- 氨基三亚甲基麟酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=299.05）； 氨基三亚甲基麟酸四钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M1=386.97）。 5.2.5.3活性组分（以ATMP·Nas计)含量以质量分数w3计，数值以%表示，按式（3)计算： W3=XM2/M... 式中： -5.2.5.1测得的活性组分（以ATMP计）含量，以%表示； M—氨基三亚甲基麟酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=299.05）； M2—--氨基三亚甲基麟酸五钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2=408.96）。 5.2.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.3氯化物含量的测定 5.3.1方法提要 以双液型饱和甘汞电极为参比电极，以银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位 突跃点。即可根据工作电池电动势的变化，确定滴定终点。 5.3.2试剂和材料 5.3.2.1硝酸溶液：1+1。 5.3.2.2 硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO3）约0.1mol/L。 5.3.3仪器、设备 5.3.3.1 电位滴定仪。 5.3.3.2 电磁搅拌器。 5.3.3.3 银电极。 5.3.3.4双液型饱和甘汞电极。 5.3.4分析步骤 称取约4.0g试样，精确至0.2mg，置于150mL烧杯中，加约80mL水，置于电磁搅拌器上，搅拌。 加入4mL硝酸溶液，将电极插人烧杯中，用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点电位。在电位突跃点附 近，应放慢滴定速度。同时做空白试验。 5.3.5结果计算 氯化物含量以质量分数W4计，数值以%表示，按式（4)计算： (V-Vo)cM) =m X100. (4) 1000m 式中： V一试样消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； V。一一空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 硝酸银标准滴定溶液实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M—一氯摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）； HG/T4328—2012 试料的质量的数值，单位为克（g）。 m 5.3.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 5.4pH值的测定 按照GB/T22592进行测定。 5.5密度的测定 按照GB/T22594—2008中3.3.1进行测定。 5.6铁含量的测定 5.6.1方法提要 用盐酸羟胺将试样中三价铁离子还原成二价铁离子，在一定的pH值条件下，二价铁离子可与邻菲 啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测定其吸光度。 5.6.2试剂和材料 5.6.2.1盐酸溶液：1十1。 5.6.2.2氨水溶液：1十1。 5.6.2.3盐酸羟胺溶液：200g/L。 5.6.2.4邻菲啰啉溶液：15g/L。称取5.0g邻菲啰啉（C12HN2·H2O)，溶于250mL95%（体积分 数）乙醇中，再加人80mL水，摇匀。 5.6.2.5铁标准贮备溶液：0.1mg/mL。称取0.1000g高纯铁，精确到0.2mg，置于150mL烧杯中， 加10mL盐酸，缓慢加热直到完全溶解，冷却，全部转移到1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。或 按照GB/T602制备。 5.6.2.6铁标准溶液：0.01mg/mL。移取10.00mL铁标准贮备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 5.6.3仪器、设备 5.6.3.1酸度计：精度0.02pH单位。配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。 5.6.3.2分光光度计：带有厚度为3cm的吸收池。 5.6.4校准曲线的绘制 分别移取0