ICS 71. 060. 99 HG G 14 备案号：37841—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4318-—2012 镍钨合金电镀液 Electrodeposited nickel-tungsten alloy 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T43182012 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：王彦、王莹、李光明。 H HG/T4318—2012 镍钨合金电镀液 1范围 本标准规定了镍钨合金电镀液的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于镍钨合金电镀液。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T4956 磁性基体上非磁性覆盖层·覆盖层厚度测量磁性法 GB/T5270一2005金属基体上的金属覆盖层电沉积和化学沉积层附着强度试验方法评述 GB/T6461一2002金属基体上金属和其他无机覆盖层经腐蚀试验后的试样和试件的评级 GB/T6462 金属和氧化物覆盖层厚度测量显微镜法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682- -20082 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9790 金属覆盖层及其他有关覆盖层维氏和努氏显微硬度试验 GB/T10125 人造气氛腐蚀试验盐雾试验 GB/T21390 游标、带表和数显高度卡尺 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 JB/T7704.2—1995 电镀溶液试验方法覆盖能力试验 JB/T7704.4-—1995 电镀溶液试验方法 分散能力试验 JB/T7901金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法 3要求 3.1按照本标准规定的试验方法检测镍钨合金电镀液应符合表1技术要求。 表1镍钨合金电镀液的技术要求 项目 指标 硫酸镍（NiSO4）w/% 10~18 钨酸钠（Na2WO）w/% 4~10 3.2按照本标准规定的试验方法检测镍钨合金电镀液的电镀能力应符合表2的技术要求。 1 HG/T 4318-2012 表2镍钨合金电镀液的电镀能力的技术要求 项目 指标 覆盖能力试验/% 95 分散能力试验/% > 60 3.3 按照本标准规定的试验方法检测镍钨合金镀层应符合表3技术要求。 表3镍钨合金镀层的技术要求 项目 指标 光亮、半光亮或无光泽的。表面应均匀，不应有麻点、 镀层外观 裂纹、气泡、分层或结瘤等缺陷 镀层厚度/μm 供需双方确定 镀层硬度HV0.981 500~650 镀层附着强度 镀层不应起泡、脱落或分层 中性盐雾腐蚀试验 镀层耐 达到10/7vsB 蚀性 耐硫化钠腐蚀试验（腐蚀速率)/(mm/a) 0. 01 试验方法 4 4.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严 重者应立即治疗。挥发性物质、有机物质、有刺激性气味物质，操作时应在通风良好的通风橱中进行。 4.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 4.3硫酸镍含量的测定 4.3.1方法提要 加人酒石酸与存在的铁、钻等离子络合分离，丁二酮与镍生成沉淀，然后过滤、干燥、称重。 4.3.2试剂 4.3.2.1盐酸。 4.3.2.2 硝酸。 4.3.2.3 氨水。 4.3.2.4酒石酸溶液：250g/L。 4.3.2.5丁二酮-乙醇溶液：10g/L。 4.3.3仪器、设备 4.3.3.1玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm。 4.3.3.2恒温水浴：控制温度80℃±2℃。 4.3.3.3电热恒温干燥箱：控制温度105℃土2℃。 4.3.4分析步骤 称取1g试样，精确至0.0002g，置于烧杯中，加入10mL盐酸，再加4mL硝酸，加热至溶液近 干。冷却后加水至约80mL，加人20mL酒石酸溶液，用氨水溶液调节pH值至8～9，用中速滤纸过 滤，用约150mL水分数次洗涤滤纸。将滤液加热至70℃～80℃，加人60mL丁二酮-乙醇溶液， 2 HG/T4318-2012 搅拌均匀，于80℃士2℃的恒温水浴中加热30min。用已于电热恒温干燥箱105℃土2℃中烘至恒 重的玻璃砂埚抽滤试液，并用150mL水洗涤沉淀，于电热恒温干燥箱105℃士2℃中烘2.5h，称 量其质量。 4.3.5结果计算 硫酸镍含量以硫酸镍（NiSO4)的质量分数wi计，数值以%表示，按式（1)计算： w= .(1) m 式中： 沉淀与玻璃砂质量的数值，单位为克（g）； 玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； mo m-试料质量的数值，单位为克（g）； 0.5356—二甲基乙二醛镍的质量换算为硫酸镍的质量的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4.4钨酸钠含量的测定 4.4.1方法提要 试料经过氧化钠熔融，热水提取，铁、镍等形成沉淀而与钨分离。分取部分滤液，在酸性介质中，以 三氯化钛将钨还原至五价状态与硫氰酸盐形成黄色配合物，在波长420nm处测量吸光度。 4.4.2试剂 4.4.2.1过氧化钠。 4.4.2.2盐酸。 4.4.2.3硫氰酸钾溶液：250g/L，现配现用。 4.4.2.4氢氧化钠溶液：40g/L。 4.4.2.5次磷酸钠溶液：100g/L。 4.4.2.6 三氯化铝溶液：500g/L，用六水氯化铝配制。 4.4.2.7三氯化钛溶液：15g/L； 移取10mL三氯化钛溶液（150g/L)，至于100mL容量瓶中，用盐酸稀释至刻度，摇匀，现配现用。 4.4.2.8钨标准溶液：1mL溶液含钨（W)0.100mg； 用移液管移取10.00mL按HG/T3696.2配制的钨标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 4.4.3仪器、设备 4.4.3.1刚玉：30mL。 4.4.3.2分光光度计。 4.4.3.3高温炉：控制温度650℃土10℃。 4.4.4分析步骤 4.4.4.1工作曲线的绘制 取5个100mL的容量瓶，分别移入0.00mL、1.00mL、3.00mL、6.00mL、10.00mL钨标准溶液， 分别用氢氧化钠溶液稀释至约20mL，准确加入2.5mL硫氰酸钾溶液，摇匀，迅速加入15mL盐酸.摇 匀，立即置于冰水浴中冷却至室温，依次加入1mL次磷酸钠溶液、1mL三氯化铝溶液，摇匀，再加人 1.5nL三氯化钛溶液，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀备测。 在420nm波长下，用1cm比色皿，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整为零，测量其吸光度。 以钨的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 4.4.4.2试验溶液的制备 称取0.5g试样，精确至0.0002g，置于刚玉埚中，于电炉上加热至干，冷却。用4g过氧化钠覆 HG/T4318--2012 盖，加盖，置于预先升温至650℃士10℃的高温炉中，升温至700℃士10℃保持5min～7min，至熔融 物刚呈全熔状态。取出，稍冷，将刚玉埚及盖置于200mL烧杯中，加入50mL热水，盖上表面皿，煮 沸3min5min，取下并洗涤表面血后除去，洗涤并移走和盖。烧杯置于流水中冷却后，将试液移 入250mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，放置澄清或干过滤。 4.4.4.3空白试验溶液的配制 在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加人的试剂量与制备试验溶液相同。 4.4.4.4测定 移取5.00mL试验溶液和空白试验溶液，分别置于100mL容量瓶中，按照4.4.4.1中“分别用氢 氧化钠溶液.....”，直至测量其吸光度进行操作。 从试样溶液的吸光度中减去空白试验溶液的吸光度，由工作曲线上查出试样中钨的质量（mg）。 4.4.5结果计算 钨酸钠含量以钨酸钠（Na2WO4）的质量分数w2计，数值以%表示，按式（2)计算： -×100 ：(2) m×250 5 式中： m1—-从工作曲线上查得钨的质量的数值，单位为毫克（mg)； m--试料质量的数值，单位为克(g)； 1.598-钨的质量换算为钨酸钠的质量的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4.5覆盖能力试验 按JB/T7704.2一1995的4.1直角阴极法进行测定，并计算出覆盖能力。 4.6分散能力试验 按JB/T7704.4一1995中3.1远近阴极法进行测定并进行判定。 4.7镀层外观 镀层的外观可为光亮、半光亮或无光泽的。日视检查时，表面应均匀，不应有麻点、裂纹、气泡、分层 或结瘤等缺陷。 镀层的