ICS 71. 060. 50 G 12 HG 备案号：37839—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4316—2012 非洗涤剂用三聚磷酸钠 Sodium tripolyphosphate for non-detergent 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4316—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：湖北兴发化工集团股份有限公司、中海油天津化工研究设计院 本标准主要起草人：万金铸、熊萍、李光明、王彦。 HG/T4316—2012 非洗涤剂用三聚磷酸钠 1范围 本标准规定了非洗涤剂用三聚磷酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和包装、运输、贮存。 本标准适用于非洗涤剂用三聚磷酸钠。主要用于陶瓷和装饰建材生产的原料等 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T6003.1--1997金属丝编织网试验筛 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则和极限数值的表示和判定 GB/T23771-—2009 无机化工产品中堆积密度的测定 GB/T23774—2009 无机化工产品白度测定的通用方法 GB/T23843—2009 无机化工产品中五氧化二磷含量测定的通用方法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 香第3部分：制剂及制 品的制备 32 分子式和相对分子质量 分子式：NasP3O10 相对分子质量：367.86（按2010年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色颗粒或粉末。 4.2非洗涤剂用三聚磷酸钠按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 HG/T4316—2012 表1技术要求 项 指 标 三聚磷酸钠（NasP:O1o）w/% 90 五氧化二磷(P2Os）w/% > 56.5 白度 92 水不溶物w/% ≤ 0.10 铁(Fe)w/% ≤ 0. 005 pH(10g/L溶液）) 9.2~10.0 颗粒度（通过1.0mm试验筛筛余物）w/% ≤ 5 > 表观密度/（g/cm²） 0. 6 5试验方法 5.1安全警示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立 即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进 行，并防止与明火接触。 5.2一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按HG/ T3693.1、HG/T3693.2、HG/T3693.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光下，用日视法判定外观。 5.4三聚磷酸钠含量的测定 5.4.1方法提要 将三聚磷酸钠中的各种磷酸盐吸附在强碱性阴离子交换树脂柱上，利用其对树脂的吸附力不同，用 不同浓度的氯化钾溶液洗提，使其按正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐的顺序流出，测定三 聚磷酸钠洗提液中的五氧化二磷的含量，计算三聚磷酸钠的含量。 5.4.2试剂和材料 5.4.2.1硝酸溶液：1+1。 5.4.2.2盐酸溶液：c(HCI)2mol/L。 中，用水稀释至1000mL。 5.4.2.4钼酸铵-硫酸溶液（7.2g/L）：溶解7.2g四水合钼酸铵［（NH4）Mo7O24·4H2O]于水中，加 人400mL浓度为c(1/2H2SO4）=10mol/L的硫酸溶液，用水稀释至1000mL。此溶液中硫酸浓度为 c(1/2H2SO4）=4mol/L,每升中含三氧化钼(MoOs）约6g。 5.4.2.5抗坏血酸溶液：25g/L，每隔2d~3d重配。 5.4.2.6氯化钾溶液：0.15mol/L、0.25mol/L、0.50mol/L和0.75mol/L，各浓度溶液1L中含 10mL缓冲溶液（5.4.2.3）。 5.4.2.7五氧化二磷标准溶液[1mL溶液含五氧化磷（P2Os）1.00mg]：将磷酸二氢钾（KH2PO4）在 110℃士2℃烘2h，在干燥器中冷却后称取1.917g（精确至0.0005g），加水溶解，移人1000mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2 HG/T4316—2012 5.4.2.8 五氧化二磷标准溶液[1mL溶液含五氧化磷（P2Os）0.01mg：准确吸取10.0mL五氧化二 磷标准溶液（5.4.2.7)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.4.2.9唑钼柠酮溶液。 5.4.2.10离子交换树脂：强碱性阴离子型，氯型，粒度0.07mm0.16mm，在4mol/L盐酸溶液中浸 泡一周，用水以倾泻法洗至洗液澄清，保存于水溶液中备用。 5.4.2.11玻璃棉。 5.4.3仪器、设备 5.4.3.1离子交换柱：玻璃管内径10mm，长400mm，管底收缩，配一玻璃活塞（25mL滴定管可适 用)见图1。 单位：毫米 接加压 125 mL Φ12 梯 图1离子交换柱 5.4.3.2 分液漏斗：125mL，固定在铁环上与交换柱顶部连接。 5.4.3.3 玻璃砂：滤板孔径为5μm~15um。 5.4.3.4 硬质玻璃试管：$25mm×200mm。 5.4.3.5 水浴锅：可控于微沸。 5.4.3.6 分光光度计：波长范围350nm~800nm。 5.4.3.7电热恒温干燥箱：温度控制在180℃土5℃或250℃±5℃。 5.4.4分析步骤 5.4.4.1离子交换柱的准备：将离子交换柱固定在架子上，关上活塞，在柱子底部填1cm厚的玻璃棉， 倒入约10mL水浸湿。将树脂倒入柱内，使树脂床高为30cm，用盐酸溶液浸没备用。树脂使用前按树 脂再生步骤中的处理过程处理后即可进样。 5.4.4.2树脂的再生：每次样品洗脱分离完毕，用盐酸溶液200mL流过树脂床且浸泡过夜使树脂再 生。使用前使50mL盐酸溶液流过柱子，关闭交换柱活塞，将柱充满水，塞上橡皮塞，倒转几次使树脂 松动，排出空气泡将柱竖直固定在架上，用水先慢速洗树脂，然后以5.5mL/min～6.0mL/min流速洗 3 HG/T4316—2012 至流出液的pH值为4.5～5.0（用水约80mL）。维持液面高于树脂层1cm，关闭交换柱和分液漏斗的 活塞，备用。 离子交换柱树脂床中不能有气泡；每次分离完毕，树脂必须再生；在再生树脂和分离样品的全过程 中，要保持柱中液面高出树脂层约1cm，不能流干。 5.4.4.3当树脂批号或交换柱参数改变时，需按（5.4.4.5)选择最佳分离条件的程序，用已知组成的样 品，选用合适的洗提溶液，核对离子交换柱色谱分离的准确性。 5.4.4.4工作曲线的制作：准确吸取五氧化二磷标准溶液［1mL溶液含五氧化磷（P2Os）0.01mg 试管中，加水稀释至25mL，加人10mL钼酸铵-硫酸溶液，2mL抗坏血酸溶液，在沸水浴中加热至少 30min，保证水解完全。冷却至室温，分别移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用分光光度 计在650nm处，以2cm比色皿，用水作参比测定工作曲线系列溶液的吸光度。以各工作曲线系列溶液 的吸光度扣除空白溶液的吸光度为横坐标，以五氧化二磷质量（mg）为纵坐标绘制工作曲线。 5.4.4.5选择最佳色谱分离条件：在选定离子交换柱以后，装人处理好的树脂，然后按5.4.4.6称取试 样，制备试样溶液，进样，加人洗脱溶液，每5mL流出液收作一份，分别移入硬质玻璃试管中，加水稀释 至25mL，加入10mL酸铵-硫酸溶液，2 mL抗坏血酸溶液，在沸水浴中加热至少30min，保证水解完 全。冷却至室温分别移入100mL容量瓶中 用水稀释至刻度，混匀。用分光光度计在650nm处，以 2cm比色血，用水作参比，分别测定吸光度，从工作曲线上查得对应的五氧化二磷质量（mg），绘制流出 曲线，从而确定最佳分离条件。本标准选用内径10mm柱，树脂床高300mm，柱流速5.5mL/min~ 液90mL，0.75mol/L氯化钾溶液70mL依次洗脱正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐。如 图2所示。 正磷酸盐0.3% 焦磷酸盐5.9% 三聚磷酸盐92.0% 三偏磷酸盐1.3% 1 500 多聚磷酸盐0.5% 500 200 mL 70 mL 0.15 mol/L 90 mL 0.25 mol/L 90 mL 0.50 mol/L 70 mL 0.75 mol/L 2 mol/L 氯化钾溶液 盐酸溶液 图2测定洗提条件的示范图 5.4.4.6试样溶液的配制：称取约1g试样，精确至0.0002g，加水溶解，移人500mL容量瓶中，加入 10mL缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀（若浑浊需过滤）。 5.4.4.7色谱柱分离：准确吸取10mL试样溶液于交换柱上端的分液漏斗中，打开分液漏斗和交换