ICS 71.060.50 G 12 HG 备案号：37836—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T43132012 工业铬酸钾 Potassium chromate for industrial use 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4313—2012 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川省安县银河建化(集团)有限公司、黄石振 华化工有限公司、山东川君化工股份有限公司。 本标准主要起草人：李霞、赵汝鉴、陈小红、杨忠军、郑军。 HG/T4313—2012 工业铬酸钾 1范围 本标准规定了工业铬酸钾的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存、安全。 本标准适用于主要用作陶瓷行业着色剂等的工业铬酸钾。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190—2009危险货物包装标志 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：K2CrO4 相对分子质量：194.20（按2010年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：黄色晶体。 4.2工业铬酸钾按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 表1技术要求 指 标 项 一等品 合格品 铬酸钾(KzCrO4)w/% 99. 5 98.5 氯化物(以CI计)w/% 0. 10 0.20 硫酸盐(以SO计)w/% ≤ 0.20 0.30 水不溶物w/% 0. 02 0. 03 1 HG/T4313-2012 5试验方法 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，应在通风橱中进行。如溅 到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光下，于白瓷板上用目视法判定外观。 5.4铬酸钾含量的测定 5.4.1方法提要 在酸性介质中，试样中的六价铬离子与二价铁离子发生氧化还原反应，以N-苯基邻氨基苯甲酸为 指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。 5.4.2试剂 5.4.2.1磷酸。 5.4.2.2硫酸溶液：1+4。 5.4.2.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液c[Fe(NH4)2（SO4)2·6H2O]~0.2mol/L； 配制：称取约80g硫酸亚铁铵[Fe(NH)2（SO.）26H2O]溶于300mL硫酸溶液（1十7）中，再加 人700mL水，摇匀。此溶液临用前标定。 标定：称取0.37g研细并于120℃士2℃下干燥至质量恒定的基准重铬酸钾，精确至0.0002g，置 于500mL锥形瓶中，加人150mL水溶解。加人15mL硫酸溶液（1十4），5mL磷酸，用硫酸亚铁铵标 准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色。加入1mLN-苯基邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色 变为绿色为终点。 计算：硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度c，数值以mol/L表示，按式（1)计算： ..(1) 式中： m-—基准重铬酸钾的质量的数值，单位为克(g)； V一一滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； M——重铬酸钾（1/6K2Cr2Oz）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=49.03）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，三次平行标定结果的相对极差与平均值之比不应大于 0.2%。 5.4.2.4N-苯基邻氨基苯甲酸指示液：1g/L。 5.4.3分析步骤 5.4.3.1试验溶液A的制备 称取约5g试样，精确至0.0002g，加水溶解后，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液为试验溶液A，用于铬酸钾含量、硫酸盐含量（目视比浊法）的测定。 5.4.3.2测定 用移液管移取25mL试验溶液A，置于500mL锥形瓶中，加入150mL水、15mL硫酸溶液、5mL 磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色。加入1mLN-苯基邻氨基苯甲酸指示液，继续 2 HG/T4313-2012 滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点。 5.4.4结果计算 铬酸钾含量以铬酸钾(K2CrO4)的质量分数w1计，数值以%表示，按公式(2)计算： VcM/1000 X100 (2) 式中： V. 滴定试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m——试料的质量的数值，单位为克(g)； M—铬酸钾（1/3K2CrO4）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=64.73）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.3%。 5.5氯化物含量的测定 5.5.1方法提要 在微碱性介质中，用硝酸银标准滴定溶液滴定，试样中氯离子与银离子生成白色氯化银沉淀，过量 的硝酸银与铬酸钾生成微砖红色铬酸银沉淀指示终点。 5.5.2试剂 5.5.2.1硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO3）~0.05mol/L。 5.5.2.2铬酸钾溶液：50g/L。 5.5.3仪器、设备 微量滴定管：分度值为0.02mL或0.05mL。 5.5.4分析步骤 称取约3g试样，精确至0.01g，置于250mL锥形瓶中，加人50mL水溶解试样后，用硝酸银标准 滴定溶液滴定至溶液由亮黄色变为微砖红色即为终点。 同时做空白试验，加人50mL水，1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液由亮黄色 变为微砖红色即为终点。 5.5.5结果计算 氯化物含量以氯（CI)的质量分数W2计，数值以%表示，按公式（3)计算： W2 (3) m 式中： V1——滴定试验溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； V。-滴定空白试验溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； c——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； m—试料的质量的数值，单位为克(g)； M——氯(CI)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 5.6硫酸盐含量的测定 5.6.1重量法(仲裁法） 5.6.1.1方法提要 在酸性介质中，用乙醇将试样中的六价铬还原为三价铬，再加人氯化钡溶液，钡离子与样品中硫酸 根生成硫酸钡沉淀。将沉淀过滤、洗涤、灼烧、称重后确定硫酸盐含量。 5.6.1.2试剂 5.6.1.2.1硫酸。 3 HG/T4313—2012 5.6.1.2.2 95%乙醇。 5.6.1.2.3盐酸溶液：3十7。 5.6.1.2.4乙酸溶液：1+1。 5.6.1.2.5氯化钡（BaCl2·2H2O)溶液：100g/L。 5.6.1.2.6硝酸银溶液：17g/L。 5.6.1.2.7硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（以SO4计)1mg。 5.6.1.2.8 3二苯基偶氮碳酰耕(C13H12N4O)指示液：2g/L； 称取二苯基偶氮碳酰肼0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮存于棕色瓶中，于 低温下保存。颜色变深后，不能使用。 5.6.1.3仪器、设备 高温炉：温度可控制在700℃士20℃。 5.6.1.4分析步骤 称取约10g试样，精确至0.01g。置于500mL烧杯中，加人100mL水，搅拌至试样溶解。用移液 管加入10mL硫酸盐标准溶液，再加入100mL盐酸溶液，加热至近沸，在搅拌下滴加约20mL95%乙 醇，于沸水浴中保温30min。如还原不完全，再补加95%乙醇（用二苯基偶氮碳酰肼检验是否还原完 全。取1滴试液，加入1滴二苯基偶氮碳酰肼指示剂，若出现紫红色则还原不完全）。用中速定性滤纸 过滤，用热水洗涤至滤纸无绿色。滤液及洗水收集于500mL烧杯中，用水稀释至约300mL。将溶液 加热至沸，在微沸状态下，边搅拌边慢慢加人50mL氯化钡溶液，20mL乙酸溶液及预先准备好的少许 定量滤纸纸浆，充分搅拌约2min。盖上表面血，在沸水浴中保温2h或在室温下放置8h以上。用慢 速定量滤纸过滤，沉淀以热水洗涤至滤液无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。 将沉淀连同滤纸置于预先于700℃士20℃灼烧至质量恒定的瓷埚中，于电炉上干燥、灰化。冷 却后加1滴硫酸，在电炉上加热至白烟冒尽，移入700℃士20℃高温炉中灼烧至质量恒定。 同时做空白试验，除不加试料外，其他加入的试剂的种类和量与试验溶液的完全相同，并与