ICS 71. 060. 50 HG G 12 备案号：37834—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4311-2012 工业氯化铬 Chromium trichloride for industrial use 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4311—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、山东川君化工股份有限公司、黄石振华化工有 限公司、四川省安县银河建化（集团)有限公司。 本标准主要起草人：李霞、杨忠军、刘静文、谢有才、马芳 HG/T 4311—2012 工业氯化铬 1范围 本标准规定了工业氯化铬的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、存。 本标准适用于主要用于三价铬电镀、制备铬化合物的原料的工业氯化铬。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定 溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制 无机化工产品 品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：CrCl3·6H20 相对分子质量：266.45（按2010年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：绿色晶体。 4.2工业氯化铬按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 表1技术要求 指 标 项 目 一等品 合格品 氯化铬(CrCl3·6H2O)w/% ≥ 99. 0 98.0 水不溶物w/% 0. 01 0. 03 硫酸盐（以SO计)w/% ≤ 0. 03 0. 05 铁(Fe)w/% ≤ 0. 01 0. 03 HG/T 4311—2012 5试验方法 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，应在通风橱中进行。如溅 到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验 在自然光下，于白瓷板上用目视法判定外观。 5.4氯化铬含量的测定 5.4.1方法提要 试样溶解后，用过氧化氢将三价铬氧化为六价铬。在酸性介质中，试样中的六价铬离子与二价铁离 子发生氧化还原反应，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。 5.4.2试剂 5.4.2.1过氧化氢。 5.4.2.2磷酸。 5.4.2.3硫酸溶液：1+4。 5.4.2.4氢氧化钠溶液：100g/L。 5.4.2.5硫酸亚铁铵标准滴定溶液c[Fe(NH4)2（SO4)2·6H2O]~0.1mol/L。 5.4.2.6N-苯基邻氨基苯甲酸指示液：1g/L。 称取0.2g无水碳酸钠溶于100mL水中，再加人0.1gN-苯基邻氨基苯甲酸，溶解。 5.4.3分析步骤 称取约3g试样，精确至0.0002g。加水溶解后，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。用移液管移取25mL此溶液，置于500mL锥形瓶中，加人5mL氢氧化钠溶液，1mL过氧化氢，加 热至过氧化氢分解完全，冷却至空温。加人150mL水、15mL硫酸溶液、5mL磷酸，用硫酸亚铁铵标 准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色，加人1mLN-苯基邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变 为绿色为终点。 5.4.4结果计算 氯化铬含量以氯化铬(CrCl3·6H2O)的质量分数W1计，数值以%表示，按式(1)计算： VcM/1000 X100 (1) 式中： V一一滴定试验溶液消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m一—试料的质量的数值，单位为克(g)； M 氯化铬（1/3CrCl3·6H2O)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=88.82）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.5水不溶物含量的测定 5.5.1方法提要 将试样溶解后，经过滤、洗涤、烘干、称重后确定水不溶物的含量。 2 HG/T4311—2012 5.5.2仪器、设备 5.5.2.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15μm。 5.5.2.2电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃士2℃。 5.5.3分析步骤 称取约20g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加人100mL水，盖上表面皿，加热至沸，在 沸水浴中保温30min，用预先在105℃土2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂抽滤，用热水洗涤至滤板 无绿色，将玻璃砂连同水不溶物置于电热恒温干燥箱中，于105℃士2℃干燥至质量恒定。 5.5.4结果计算 水不溶物以质量分数W2计，数值以%表示，按式（2)计算： W2 ...(2) m 式中： m1一—干燥后玻璃砂埚和不溶物的质量的数值，单位为克（g)； m2—玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； m-—试料的质量的数值，单位为克（g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。 5.6硫酸盐含量的测定 5.6.1方法提要 将试样溶解后，加人氯化钡溶液，钡离子与样品中硫酸根生成硫酸锁沉淀。将沉淀过滤、洗涤、灼 烧、称重后确定硫酸盐含量。 5.6.2试剂 5.6.2.1硫酸。 5.6.2.2 乙酸溶液：1十1。 5.6.2.3氯化锁(BaCl2·2HzO)溶液：100g/L。 5.6.2.4硝酸银溶液：17g/L。 5.6.2.5硫酸盐标准溶液：1mL溶液含有硫酸盐（以SO4计)1mg。 5.6.3仪器、设备 高温炉：温度可控制在700℃士20℃。 5.6.4分析步骤 称取约10g试样，精确至0.01g。置于500mL烧杯中，加人100mL水，搅拌至试样溶解。用移液 管加人10mL硫酸盐标准溶液，用水稀释至约300mL。将溶液加热至沸，在微沸状态下，边搅拌边慢 慢加人50mL氯化钡溶液，20mL乙酸溶液及预先准备好的少许定量滤纸纸浆，充分搅拌约2min。盖 上表面血，在沸水浴中保温2h或在室温下放置8h以上。用慢速定量滤纸过滤，沉淀以热水洗涤至滤 液无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。 将沉淀连同滤纸置于预先于700℃土20℃灼烧至质量恒定的瓷埚中，于电炉上干燥、灰化。冷 却后加1滴硫酸，在电炉上加热至白烟冒尽，移入700℃土20℃高温炉中灼烧至质量恒定。 同时做空白试验，除不加试料外，其他加人的试剂的种类和量与试验溶液的完全相同，并与试料同 样处理。 5.6.5结果计算 硫酸盐含量以硫酸根（SO）的质量分数W3计，数值以%表示，按式（3)计算： 0.4116X(m1mo) U3= X100 .. (3) m 式中： 3 HG/T4311—2012 m1—试验溶液中沉淀的质量的数值，单位为克（g)； mo-—空白试验中沉淀的质量的数值，单位为克(g)； m—试料的质量的数值，单位为克(g)； 0.4116--硫酸换算为硫酸根（SO4)的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。 5.7铁含量的测定 5.7.1方法提要 在酸性介质中，用过硫酸铵将二价铁离子氧化成三价铁离子，与硫氰酸钾-正丁醇溶液生成红色硫 氰酸铁络合物，与标准比色溶液进行比色。 5.7.2试剂 5.7.2.1过硫酸铵。 5.7.2.2盐酸溶液：1+1。 5.7.2.3硫氰酸钾-正丁醇溶液； 将10g硫氰酸钾溶于10mL水中，加90mL正丁醇，用力匀。 5.7.2.4铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe)0.01mg； 用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。该溶液使用前配制。 5.7.3分析步骤 5.7.3.1测定 称取1.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中。加人10mL水溶解试样，加人8mL盐酸溶液，煮 沸2min，取下冷却。转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL此溶液， 至刻度，摇动1min。正丁醇层所呈红色不得深于标准比色溶液。 5.7.3.2标准比色溶液的制备 移取1.00mL（一等品）、3.00mL（合格品）铁标准溶液，置于50mL比色管中，加10mL水，以下按 5.7.3.1中所述"加2mL盐酸溶液.用水稀释至刻度，摇动1min。”进行操作，与试验溶液同时同样 处理。 6检验规则 6.1本标准要求中的所有指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验。 6.2用相同材料、基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业氯化铬为一批，每 批产品不超过10t。 6.