ICS 83.060 G 40 HG 备案号：36867—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4300--2012 橡胶流变性能的测定 柱塞式毛细 管流变仪法 RubberMeasurement of rheological properties -Piston type capillary rheometer methods 2012-11-01实施 2012-05-24发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4300—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法参考ASTMD5099—2008《毛细管流变仪测定橡胶流变性能的试验方法》 （英文版）编制，与ASTMD5099一2008的一致性程度为非等效。 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分技术委员会（SAC/TC35/SC2） 归口。 本标准起草单位：双钱集团股份有限公司、马尔文仪器有限公司、北京橡胶工业研究设计院。 本标准主要起草人：董文武、杨凯、黄中瑛、蒋琦、杨益文、李如铁、王宏、谢君芳、丁晓英。 本标准为首次发布。 HG/T4300—2012 橡胶流变性能的测定柱塞式毛细管流变仪法 警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问题，使用 者有责任采用适当的安全和健康保护措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了用柱塞式毛细管流变仪测定橡胶(生胶或混炼胶)流变性能的方法。流变性能用于表 征材料的流动性能，此性能与实际加工过程直接相关。 本标准适用于生胶和混炼胶。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2941橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序（ISO23529） GB/T5576橡胶与胶乳命名法（ISO1629） GB/T6038橡胶试验胶料配料、混炼和硫化设备及操作程序（ISO2393) GB/T14838 3橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的确定（ISO/TR9272） GB/T15340天然、合成生胶取样及其制样方法（ISO1795） 3术语和定义 下列术语及定义适用于本标准。 3. 1 入口压力降entrance-pressuredrop 料筒中毛细管口模人口处与出口处的压力差。 注：p的单位用帕斯卡(Pa)表示。 3. 2 体积流动速率volumetricflowrate Q 单位时间内流经毛细管口模的试样体积。 注：Q的单位用立方毫米每秒（mm*/s）表示。 3. 3 表观剪切速率apparentshearrate iap 假定橡胶挤出物为牛顿流体，由体积流动速率得到的对应于毛细管口模管壁处的非真实剪切速率。 注：ap的单位用秒的倒数（s1)表示。 3. 4 表观剪切应力apparentshearstress Tap 橡胶试样在毛细管口模管壁处受到的非真实剪切应力。 HG/T4300—2012 注：由毛细管口模截面积与毛细管口模内壁表面积之比乘以试验压力计算得到。tap的单位用帕斯卡(Pa)表示。 3. 5 真实剪切应力trueshearstress 橡胶试样在毛细管口模管壁处受到的实际剪切应力。 注1：该值用经过进出口压力损失修正后的试验压力力计算；或者由流道中橡胶试样的压力梯度确定。 注2：不带下角标的符号表示真实值。↑的单位用帕斯卡(Pa)表示。 3. 6 真实剪切速率trueshearrate 考虑橡胶试样流动行为与牛顿流体的偏离程度，将表观剪切速率ap进行修正（见9.2的注)得到 的剪切速率。 注：不带下角标的符号表示真实值。的单位用秒的倒数（s1)表示。 3.7 表观剪切黏度apparentshearviscosity Tap 表观剪切应力Tap与表观剪切速率ap之比，即Tap/ap 注：ap的单位用帕斯卡·秒(Pa·s)表示。 3. 8 Bagley修正的表观剪切黏度Bagleycorrectedapparentshearviscosity 7apR 真实剪切应力与表观剪切速率ap之比，即/ap。 注：apB的单位用帕斯卡·秒（Pa·s)表示。 3. 9 Rabinowitsch修正的表观剪切黏度Rabinowitschcorrectedapparentshearviscosity apR 表观剪切应力Tap与真实剪切速率之比，即tap/。 注：该术语适用于可忽略人口效应的大长径比单口模的试验。7apR的单位用帕斯卡·秒(Pa·s)表示， 3. 10 真实剪切黏度shearviscosity 稳态剪切流动中，剪切黏度为真实剪切应力与真实剪切速率之比，即/。 注："的单位用帕斯卡·秒（Pa·s)表示。 3. 11 牛顿流体newtonianflui 黏度不依赖于剪切速率和时间的流体。 3. 12 非牛顿流体non-newtonianflui 黏度随剪切速率或时间变化而变化的流体。 3. 13 幂律流体power-lawflui 此类流体的剪切应力与剪切速率呈如下关系： 2 HG/T4300—2012 T=KiN 式中： T—剪切应力； 剪切速率; K-常数，通常称为黏性系数； N——材料参数，通常称为幕律指数。 3.14 预热时间preheatingtime 完成料筒加料到测量开始之间的时间间隔。 3. 15 停留时间dwelltime 完成料筒加料到测量结束之间的时间间隔。 注：某些特殊情况下，当料筒装一次料进行多次测量时，应记录每次测量的停留时间。 3.16 临界剪切应力criticalshearstress Te 出现下列任一情况时毛细管口模管壁处的剪切应力值： 在剪切应力与剪切速率关系曲线上的突变点； 挤出物离开口模时变得粗糙（或有波纹）。 注：t。的单位用帕斯卡(Pa)表示。 3. 17 临界剪切速率 critical shear rate 与临界剪切应力相对应的剪切速率。 注：。的单位用秒的倒数(s-1)表示。 4原理和应用意义 4.1基本原理 将生胶或混炼胶料装于柱塞式毛细管流变仪圆柱形料筒内，将试样加热到设定温度后，由驱动装置 驱动柱塞在料简内以恒定速率或恒定压力挤压试样，强迫试样通过料简底部的毛细管口模以测定其流 变性能。通过对试样在毛细管口模中的流场分析，计算剪切应力、剪切速率和剪切黏度等。 4.2应用意义 4.2.1本方法得到的数据信息能指导工艺、控制质量和配方研发。 4.2.2对于生胶，流变参数能够反映材料的分子量及分子量分布，可以对生胶进行质量控制及区分不 同批次的生胶。 4.2.3对于混炼胶，其剪切黏度不仅与胶料的结构和添加剂有关；而且依赖于外界条件，如温度，作用 力的性质、大小、作用时间和剪切速率等。 5仪器 5.1 仪器构造示意图 图1中只列出与测量相关的部件，另外还有一些没有列出的关键部件，诸如合适的支撑、驱动组件 3 HG/T4300—2012 则无需测量柱塞施加的压力。 驱动压头： 试样； 绝热层； 柱塞头； 2 3 柱塞杆； 压力传感器； 一加热圈； 9- 毛细管口模； 4 5 料筒； 10 毛细管口模加热圈。 图1柱塞式毛细管流变仪示意图 5.2料筒 为金属材质，内径在9mm~22mm之间，精确到0.1mm，长度在40mm~450mm之间。料筒装 有加热部件，可以控制筒壁达到所要求的温度，距离毛细管口模50mm的一段料简区域内恒定控温误 差应在±0.5℃以内。 5.3毛细管口模 毛细管口模需紧密地安装在料筒底部，两种常用的毛细管口模如图2所示，尺寸见表1。 HG/T4300—2012 表1毛细管口模尺寸 项目 口模A 口模B 毛细管长度（L)/mm 16. 0±0. 1 8. 0±0. 1 毛细管内径(D)/mm 1.000±0.005 1.000±0.005 入口角(a)/(°) 180±2 180±2 毛细管长径比(L/D) 16 8 图2毛细管口模示意图 5.3.1毛细管口模材质为耐磨材料，如硬质钢、硬质合金、硬质不锈钢或碳化钨。 5.3.2为了计算，毛细管长度测量误差不应超过0.1mm，内径误差不应超过士0.005mm，经测量得到 的尺寸直接用于计算。 5.3.3毛细管口模温度在测试之前恒定维持在设定温度的士0.5℃内，一般可以采用分区加热装置。 5.3.4柱塞头应与料筒内壁紧密配合，以防止试样回流，但也不应过于紧密，否则会因柱塞头与料筒内 壁的摩擦作用而影响测量值。如有需要，可以使用聚四氟乙烯（PTFE密封圈。摩擦力的作用，可以通 过在试验温度下进行空载试验来评估。 5.4柱塞控制方式 5.4.1柱塞控制方式可以分为恒速型或恒压型。恒速型控制方式可以通过机械或液压实现。在整个 试验范围内，柱塞的运动速率误差控制在士0.5%内。在一些恒速型控制的仪器中，测力元件安装在驱 动压头位置，通过力值传感器或液压表测量。所测的力与实际对试样施加的力有土0.5%的差别（见 注）。现在大多数恒速型仪器采用安装在毛细管口模入口处的压力传感器直接测量人口压力降，避免了 摩擦力的影响。 注：对于未采用压力传感器测量口模人口压力降的柱塞式毛细管流变仪，测量的压力值包括摩擦力的影响，约为 0.5%。 5.4.2恒压型控制方式是通过础码重力、气压或液压等方式实现。柱塞压力的测量误差应控制在设定 值的0.5%内。柱塞压力的测量是通过柱塞上部的液压或者力值传感器实现的。 5