ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 HG 备案号：36858—2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4296—2012 对硝基苯酚 p-Nitrophenol 2012-05-24发布 2012-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4296—2012 前言 本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分 标准的结构和编写》进行编制。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：安徽八一化工股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：杨宝德、朴克壮。 I HG/T4296—2012 对硝基苯酚 警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了对硝基苯酚的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输 和贮存。 本标准适用于对硝基苯酚产品的质量控制。 结构式： NO2 HO 分子式：CHsNO3 相对分子质量：139.11（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:100-02-7 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志（modGB/T191—2008，ISO780：1997） GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（negGB/T603一2002，ISO6353-1： 1982) GB/T6678- 3一2003化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（modGB/T6682—2008，ISO3696：1987） GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则 GB12268-2005危险货物品名表（neq联合国危险货物运输） GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 3化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 GB/T21876--2008溶剂染料及染料中间体灰分的测定 3要求 对硝基苯酚的质量要求应符合表1的规定。 1 HG/T4296—2012 表1对硝基苯酚的质量要求 指 标 项 试验方法 一等品 合格品 浅黄色至浅褐色结晶 6. 2 （1）外观 （2）对硝基苯酚的质量分数/% ≥93. 00 ≥90. 00 6. 3 （3）游离酸（以HCI计）的质量分数/% ≤0.15 ≤0.30 6.3 （4）对硝基苯酚纯度(GC)/% ≥99.50 ≥98. 00 6. 4 （5）灰分的质量分数/% ≤1.1 ≤2.0 6. 5 4安全信息 4.1安全 依据GB12268—2005，对硝基苯酚为6.1类毒性物质，危险品编号为UN：1663(CN：61712），遇明 火、高热或与强氧化剂接触有引起燃烧的危险，受热分解放出有毒的氧化氮气体。本品经吸人、摄入或 经皮肤吸收可引起中毒。使用及搬运时应采取必要的防护措施，严格注意安全。 4.2安全技术说明书 按GB/T16483，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容： a）该产品的危险性信息； b) 安全使用方法； c) 运输、储存要求； d) 防护措施； 应急处理措施等。 5采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所 采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样 品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其 上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。 6试验方法 6.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标 准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 6.3对硝基苯酚含量和游离酸含量的测定 6.3.1试剂和溶液 a） 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L； b) 漠酚蓝指示液：称取0.1g溴酚蓝溶于100mL乙醇溶液（乙醇和水的体积比为20：80）； c) 百里香酚蓝-酚酞混合指示液：称取0.12g百里香酚蓝和0.34g酚酞溶于100mL乙醇溶液 （乙醇和水的体积比为60：40）。 2 HG/T4296—2012 6.3.2测定步骤 称取2.0g对硝基苯酚试样（精确至0.0002g），用约100mL热水（约80℃）溶解，冷却至室温，移 人250mL容量瓶中，加水定容。 准确移取50.00mL试样溶液于250mL烧杯中，再加50mL水，加人1mL（约20滴）溴酚蓝指示 液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定到溶液呈紫色为终点，记下读数V1。 准确移取50.00mL试样溶液于250mL烧杯中，再加50mL水，加入4滴～5滴百里香酚蓝-酚酸 混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定到溶液变绿后出现橙色为终点，记下读数V2。 6.3.3结果计算 游离酸含量以盐酸的质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算： (1) mX50/250 式中： 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V1——滴定游离酸消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； M1——盐酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)，[Mi（HCl)=36.45]； m一一试样的质量数值，单位为克（g）。 结果表示到小数点后两位。 对硝基苯酚含量以质量分数ws计，数值以%表示，按式(2)计算： c[(V2-V1)/1000]M2 2×100 W2= (2) mX50/250 式中： 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； C V2一消耗氢氧化钠标准滴定溶液的总体积的数值，单位为毫升（mL)； V1-滴定游离酸消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； M2—对硝基苯酚的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)，［M2（CsHsNO3）=139.11]； m试样的质量数值，单位为克（g）。 结果表示到小数点后两位。 6.3.4允许差 游离酸含量平行测定结果的差值不大于0.03%（质量分数），对硝基苯酚含量平行测定结果的差值 不大于0.5%（质量分数），取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 6.4对硝基苯酚纯度的测定 6.4.1测定原理 将对硝基苯酚用有机溶剂溶解后，采用毛细管柱气相色谱法分离对硝基苯酚及有机杂质，用峰面积 归一化法计算对硝基苯酚的纯度。 6.4.2仪器设备 a）气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722—2006中6.3和6.4的规定； b) 检测器：氢火焰离子化检测器（FID)； c）色谱柱：内径0.32mm，长30m，膜厚0.25μm毛细管柱； 1 (P 固定相：（50%苯基）-甲基聚硅氧烷，如DB-17或能达到同等分离效果的其他毛细管柱； e）微量注射器：10μL； f）色谱工作站或积分仪。 6.4.3试剂 甲醇。 HG/T42962012 6.4.4 色谱操作条件 色谱操作条件如表2所示。 表2 色谱操作条件 控制参数 操作条件 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 300 载气(氮气)压力/kPa 70 燃烧气（氢气）流速/（mL/min） 30 助燃气（空气）流速/（mL/min） 400 补偿气（氮气）流速/（mL/min） 20 分流比 20 : 1 进样量/μL 1. 0 初始柱温/℃ 120 保持时间/min 2 升温速度/(℃/min) 25 中间温度/℃ 200 程序升温 保持时间/min 8 升温速度/(℃/min） 30 终止温度/℃ 260 保持时间/min 5 6.4.5 测定步骤 称取0.6g(精确至0.01g)对硝基苯酚试样，于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，在超 声波发生器中振荡，混合均匀。 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取上述样品溶液1.0μL进样，待出峰 完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 在保证分离度、灵敏度和线性响应的前提下，进样量可以作适当调整。 6.4.6 结果计算 对硝基苯酚纯度及有机杂质含量以W：计，数值用%表示，按式（3)计算： A; V=m X100 (3) 式中： A:-—对硝基苯酚及各有机杂质的峰面积数值； ZA；一一对硝基苯酚及各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 6.4.7允许差 对硝基苯酚纯度平行测定结果的差值应不大于0.1%，取其算术平均值作为测定结果。 可根据仪器设备的不同，选择最佳操作条件。 6.4.8色谱图 色谱图见图1。 4 HG/T42962012 PAr 160 140 120 100 80 60f 40 20 2.5 5.0 7.5 12.5 15.0 17.5 20.0