ICS 71. 100. 01;87. 060. 10 G 56 HG 备案号：36857-2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4295—2012 5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮 5-Acetoacetylamino benzimidazolone 2012-05-24发布 2012-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4295—2012 前言 本标准依据GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分 标准的结构和编写》进行编制。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位：鞍山七彩化学股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：王贤丰、李春梅、阎龙。 HG/T4295—2012 5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了5-乙酰乙酰氨氮基苯并咪唑酮的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包 装、运输和贮存。 本标准适用于5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的产品质量控制。 结构式： HNT ll 分子式:CuHiiNsO3 相对分子质量：233.23（按2007年国际相对原子质量） CASRN:26576-46-5 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqGB/T603一2002，ISO6353-1： 1982) GB/T1722—1992 清漆、清油及稀释剂颜色测定法 GB/T6678-2003 化工产品米样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的质量要求应符合表1的规定。 表1： 5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的质量要求 项 目 指标 试验方法 (1）外观 白色至类白色或浅米黄色粉末 5. 2 （2）5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的质量分数（HPLC)/% 97.50 5. 3 （3）5-氨基苯并咪唑酮的含量（HPLC)/% 0. 15 5. 3 （4）碱不溶物的质量分数/% 0.10 5. 4 （5）碱溶色度（色阶号） 5. 5 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 1 HG/T4295—2012 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的 容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存 备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用制 剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603的规定制备。检验结果的判定按GB/T8170 2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.35-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮及有机杂质含量的测定 5.3.1测定原理 采用反相高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和水溶液为流动相.分离5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑 酮及有机杂质，经紫外检测器（254nm）检测，用峰面积外标法计算5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的质量 分数，用面积归一化法测定5-氨基苯并咪唑酮的含量。 5.3.2仪器设备 a）液相色谱仪：输液泵—流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性 为士1%； 检测器一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； b)色 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18ODS5μm； c) 色谱工作站或积分仪； d) 平头微量注射器：10μL； e) 超声波发生器； （ 分析天平：感量士0.1mg。 5.3.3试剂和溶液 a) 甲醇：色谱纯； 5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮标准品：纯度≥99.0%（质量分数）； c) 缓冲盐水溶液：1g/L磷酸二氢钾，用磷酸调pH~4。 水：经0.45μm膜过滤。 5.3.4色谱操作条件 a) 流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=15：85； b) 波长：290nm； 流量：1.0mL/min； (P 进样量：5μL； e) 柱温：室温。 可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.3.5 标准溶液的制备 溶解，移人100mL棕色容量瓶中并用甲醇稀释至刻度，于超声波发生器中振荡溶解备用，此为标准溶 2 HG/T 4295—2012 液A。 按表2规定分别吸取标准溶液A，配制成5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮系列标准溶液1、2、3、4、5号， 用甲醇稀释至50mL，备用。 25-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮系列标准溶液的配制 单位为毫升 表2 系列标准溶液序号 项日名称 2 3 4 5 1 8.00 10.00 11. 00 12. 00 加入标准落液A 9. 00 甲醇稀释至体积 50. 0 50. 0 50. 0 50.0 50.0 5.3.6试样溶液的制备 称取试样约50mg（精确至0.1mg)于小烧杯中，加少量甲醇溶解，移入50mL棕色容量瓶中并用 甲醇稀释至刻度，于超声波发生器中振荡溶解备用。 5.3.7测定步骤 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用进样器分别吸取与样品浓度相当的系列标准溶液和 试样溶液，依次注人进样阀，待最后一个组分流出完毕（色谱图见图1），用色谱工作站或积分仪进行结 果处理。 5.3.8结果计算 5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的含量以质量分数w1计，数值用%表示，按式(1)计算： Am,ws (1) w Am 式中： A- -5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的峰面积数值； 标样5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的质量数值，单位为毫克（mg）； ms"" 标样5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的质量分数，数值用%表示； As 标样5乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的峰面积数值； -5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮试样的质量数值，单位为毫克（mg）。 5-氨基苯并咪唑酮的含量以W2计，数值用%表示，按式(2)计算： A1 X100 (2) W2 ZAi 式中： A1"5-氨基苯并咪唑酮的峰面积数值； ZA;- 试样中所有组分的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.9允许差 5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮含量平行测定结果之差应不大于1.0%（质量分数），5-氨基苯并咪唑 酮含量平行测定结果之差应不大于0.02%。 5.3.10色谱图 色谱图见图1。 3 HG/T4295—2012 AU 0.07 0.06 0.05 0.04 0.03 0.02 0.01 1 2 5 6 0.00 2.04.0 6.0 8.010.0 12.014.0 16.0 18.0 20.0 22.0 t/min 1 2- 5-氨基苯并咪唑酮； 3 5-乙酰氨基苯并咪唑酮； 5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮； 5- 未知物； 6- -5-硝基苯并咪唑酮。 图15-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮液相色谱示意图 5.4碱不溶物的测定 5.4.1试剂和材料 a）氢氧化钠溶液：20g/L； b）G4玻璃埚式过滤器。 5.4.2测定步骤 称取10g试样（精确至0.1g)于250mL烧杯中，加人170mL氢氧化钠溶液溶解，用已质量恒定的 G4玻璃埚式过滤器过滤，并用水洗涤至过滤器上无色为止，在100℃～105℃烘箱中烘干2h，取出 在干燥器中放置30min，称量其质量。 5.4.3结果计算 5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮碱不溶物含量以质量分数W3计，数值用%表示，按式（3)计算： W3= (3) mo 式中： mo 试样的质量数值，单位为克（g）； 恒量后G4玻璃埚式过滤器的质量数值，单位为克（g)； mi m2~ 烘干后G4玻璃埚式过滤器及不溶物的质量数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。 5.4.4允许差 碱不溶物含量平行测定结果之差应不大于0.05%（质量分数)。 5.5碱溶色度的测定 5.5.1方法提要 将试样用碱溶解后置于玻璃试管中，以目视法将试样与一系列标有色阶标号的铁钻标准色阶溶液 进行比较来评定结果。 5.5.2试剂和溶液 氢氧化钠溶液：20g/L。 5.5.3 仪器和设备 a）铁钻比色计； b）石英比色管。 4 HG/T4295—2012 5.5.4测定步骤 按GB/T1722—1992 2甲法铁钻比色法进行。 称取10g试样（精确至0.1g）于250mL烧杯中，加人170mL氢氧化钠溶液溶解，将部分试样溶液 倒入铁钻比色计的石英比色管中与标准色阶进行比较，得出色阶号。 色度测定时试液色调与标准溶液色调不可比时，一般作为降级处理。 6 检验规则 6.1检验分类 本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2 出厂检验 5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产 厂应保证所有出厂的5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮均符合本标准的要求。 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时