ICS75.010 CCSE11 中华人民共和国国家标准 GB/T18606—2025 代替GB/T18606—2017 沉积物和原油中生物标志化合物 气相色谱-质谱测定方法 Determinationofbiomarkersinsedimentandcrudeoil bygaschromatography-massspectrometry 2025-10-05发布 2026-05-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 设备和材料 1 ……………………………………………………………………………………………… 5 样品制备与仪器调试 1 …………………………………………………………………………………… 6 生物标志化合物测定 2 …………………………………………………………………………………… 7 质量要求 18 ………………………………………………………………………………………………… 图1 m/z191萜烷类质量色谱图 3 ………………………………………………………………………… 图2 m/z217甾烷类质量色谱图 4 ………………………………………………………………………… 图3 m/z123二环倍半萜质量色谱图 6 …………………………………………………………………… 图4 甾烷类多反应监测质量色谱图 7 ……………………………………………………………………… 图5 萜烷类多反应监测质量色谱图 9 ……………………………………………………………………… 图6 m/z128、142、156、170、184、198萘系列和二苯并噻吩系列质量色谱图 11 ………………………… 图7 m/z178、192、206、234菲、蒽系列和苯并萘并噻吩质量色谱图 12 ………………………………… 图8 m/z202、216、228、252萤蒽、芘、 系列质量色谱图 13 ……………………………………………… 图9 m/z154、168、182联苯系列和二苯并呋喃系列质量色谱图 14 ……………………………………… 图10 m/z166、180芴系列化合物质量色谱图 14 ………………………………………………………… 图11 m/z231三芳甾烷系列质量色谱图 15 ……………………………………………………………… 表1 m/z191质量色谱图中萜烷类化合物鉴定表 3 ……………………………………………………… 表2 m/z217质量色谱图中甾烷类化合物鉴定表 5 ……………………………………………………… 表3 m/z123质量色谱图中二环倍半萜化合物鉴定表 6 ………………………………………………… 表4 多反应监测质量色谱图中甾烷类化合物鉴定表 8 …………………………………………………… 表5 多反应监测质量色谱图中萜烷类化合物鉴定表 10 ………………………………………………… 表6 芳香烃质量色谱图中化合物鉴定表 15 ……………………………………………………………… 表7 饱和烃测试方法的精密度 19 ………………………………………………………………………… 表8 芳香烃测试方法的精密度 19 ………………………………………………………………………… ⅠGB/T18606—2025 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T18606—2017《气相色谱-质谱法测定沉积物和原油中生物标志物》。与 GB/T18606—2017相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 删除了方法原理(见2017年版的第3章); b) 更改了样品分析的部分分析条件和相关方法(见第5章、第6章,2017年版的第5章); c) 更改了萜烷的化合物名称(见表1,2017年版的表1); d) 更改了甾烷的化合物名称(见表2,2017年版的表2); e) 增加了气相色谱-串联质谱法测定沉积物和原油中生物标志化合物的方法(见6.2); f) 增加了三芳甾烷质量色谱图(见图11)和定性结果(见表6); g) 更改了质量要求的内容(见第8章,2017年版的第6章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国石油天然气标准化技术委员会(SAC/TC355)归口。 本文件起草单位:中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院、中国石油化工股份有限公司胜利 油田分公司、长江大学、中国石油大学(北京)、中国石油天然气股份有限公司长庆油田分公司、中国石油 化工股份有限公司勘探开发研究院、中国石油化工股份有限公司西北油田分公司、中国科学院广州地球 化学研究所、中海油能源发展股份有限公司、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司、中国石 油天然气股份有限公司塔里木油田分公司、中国石油大学(华东)、国家地质实验测试中心。 本文件主要起草人:王晓梅、王忠、朱翠山、何坤、师生宝、苏劲、翁娜、罗丽荣、李美俊、杨春龙、 何俊辉、马媛媛、王丹、詹兆文、李农、陶佳丽、曾昌民、程斌、万博、杨晨艺、杨佳佳、翟正、王汇彤。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———2001年首次发布为GB/T18606—2001,2017年第一次修订; ———本次为第二次修订。 ⅢGB/T18606—2025 沉积物和原油中生物标志化合物 气相色谱-质谱测定方法 1 范围 本文件描述了沉积物和原油中饱和烃、芳香烃组分生物标志化合物气相色谱-质谱分析鉴定方法, 规定了沉积物和原油中饱和烃、芳香烃组分生物标志化合物气相色谱-质谱分析鉴定方法的质量要求。 本文件适用于沉积物和原油中饱和烃、芳香烃组分生物标志化合物分析鉴定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 SY/T5118 岩石中抽提物含量测定 SY/T5119—2016 岩石中可溶有机物及原油族组分分析 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 设备和材料 4.1 气相色谱-质谱仪或气相色谱-串联质谱仪:质谱仪最高扫描质量数不低于650amu。 4.2 气相色谱柱:固定相为5%苯甲基聚硅氧烷石英毛细管柱,最高使用温度不低于325℃,柱长不短 于30m。 4.3 正己烷:分析纯。 4.4 二氯甲烷:分析纯。 4.5 氦气:纯度不低于99.99%。 4.6 氩气或氮气:纯度不低于99.99%。 5 样品制备与仪器调试 5.1 样品制备 5.1.1 沉积物应按照SY/T5118规定方法抽提可溶有机物。 5.1.2 抽提可溶有机物按照SY/T5119—2016中第3章柱层析法规定方法分离出饱和烃和芳香烃 组分。 5.1.3 原油按照SY/T5119—2016中第3章柱层析法分离出饱和烃和芳香烃组分。 1GB/T18606—2025 5.2 仪器调试 5.2.1 打开载气、碰撞气开关,接通氦气载气,氩气或氮气碰撞气。 5.2.2 启动气相色谱仪、质谱仪和数据处理系统2h后,进行检漏检查。 5.2.3 质谱仪真空系统中的水的丰度宜小于20%,氮气丰度宜小于10%。 5.2.4 质谱仪调谐后的离子峰比例为:m/z69峰高100%,m/z219峰高小于或等于80%大于或等于 40%,m/z502峰高小于或等于5%大于等于2%。 6 生物标志化合物测定 6.1 饱和烃气相色谱-质谱分析 6.1.1 设定气相色谱分析条件 6.1.1.1 汽化室温度为290℃~310℃。 6.1.1.2 载气流速为0.5mL/min~1.5mL/min。 6.1.1.3 初始温度为50℃~100℃。 6.1.1.4 升温速率为1℃/min~10℃/min。 6.1.1.5 终止温度为300℃~320℃,保持10min~50min。 6.1.2 设定质谱分析条件 6.1.2.1 电离方式为电子轰击。 6.1.2.2 电子能量为70eV。 6.1.2.3 离子源温度为230℃~310℃。 6.1.2.4 扫描速率为不小于1个循环周期/s。 6.1.2.5 接口温度为280℃~320℃。 6.1.2.6 扫描的碎片离子应有m/z85、123、191、217离子。 6.1.3 饱和烃生物标志化合物分析 6.1.3.1 进样针应用正己烷清洗至少3次,测试样品清洗3次。 6.1.3.2 样品溶剂作为空白样品。将空白样品1μL~3μL,注入气相色谱汽化室。 6.1.3.3 启动气相色谱-质谱仪程序分析空白样品组分。 6.1.3.4 空白样品总离子流色谱图基线平稳、无明显杂峰时,输入样品信息,将样品注入色谱的汽化室。 6.1.3.5 进样后进样针用二氯甲烷或正己烷清洗至少3次。 6.1.3.6 启动气相色谱-质谱仪程序分析样品组分。 6.1.3.7 仪器自动生成和记录气相色谱-质谱的分析数据。 6.1.3.8 饱和烃生物标志化合物分析应提取以下谱图: a) 总离子流色谱图; b) m/z191