ICS59.080.01 CCSW04 中华人民共和国国家标准 GB/T17593.2—2025 代替GB/T17593.2—2007 纺织品 重金属的测定 第2部分:电感耦合等离子体发射光谱法和 电感耦合等离子体质谱法 Textile—Determinationofheavymetals—Part2:Inductivelycoupledplasma- opticalemissionspectrometry(ICP-OES)andinductivelycoupledplasma- massspectrometry(ICP-MS) 2025-10-31发布 2027-11-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T17593《纺织品 重金属的测定》的第2部分。GB/T17593已经发布了以下部分: ———第1部分:原子吸收分光光度法; ———第2部分:电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法; ———第3部分:六价铬 分光光度法; ———第4部分:砷、汞原子荧光分光光度法。 本文件代替GB/T17593.2—2007《纺织品 重金属的测定 第2部分:电感耦合等离子体原子发 射光谱法》,与GB/T17593.2—2007相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: ———更改了适用范围(见第1章,2007年版的第1章); ———增加了电感耦合等离子体质谱仪测试原理(见第4章); ———增加了试剂和材料,3种浓硝酸和硝酸溶液试剂、内标储备液和金元素溶液(见5.2~5.4、5.7、 5.8); ———增加了仪器和设备,水相滤膜、检测仪器、天平和移液器(见5.9、6.2、6.3、6.6); ———增加了试验步骤混合内标工作溶液的制备(见7.1.2); ———更改了“ICP-AES法”为“ICP-OES法”、“测定低限”为“定量限”,并更改了各元素的定量限数 值(见9.1,附录C,2007版的8.1表1); ———增加了ICP-MS法定量限(见9.1,附录C); ———增加了试验报告中的仪器检测方法[见第10章c)]。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国纺织工业联合会提出。 本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归口。 本文件起草单位:南京海关工业产品检测中心、探路者控股集团股份有限公司、浙江港龙织造科技 有限公司、绍兴金祥惠纺织印染有限公司、广东产品质量监督检验研究院、加佳控股集团有限公司、中纺 标检验认证股份有限公司、宁波派对魔坊文化创意有限公司、中国服装协会、中纺标(福建)检测有限 公司。 本文件主要起草人:周佳、杜倩倩、胡敏专、丁友超、张国庆、隋娇娇、马林玉、龚迎秋、张瑞杰、楼丹丽、 杜潮、谢国亮、钱利钧。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———2007年首次发布为GB/T17593.2—2007; ———本次为第一次修订。 ⅠGB/T17593.2—2025 引 言 GB/T17593《纺织品 重金属的测定》是采用不同方法测试纺织品中重金属含量的试验方法标 准,拟由以下部分构成。 ———第1部分:原子吸收分光光度法。目的在于采用原子吸收分光光度法测定纺织品中重金属的 含量。 ———第2部分:电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。目的在于采用电感耦 合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定纺织品中重金属的含量。 ———第3部分:六价铬 分光光度法;目的在于采用分光光度法测定纺织品中重金属六价铬的 含量。 ———第4部分:砷、汞 原子荧光分光光度法。目的在于采用原子荧光分光光度法测定纺织品中重 金属砷、汞的含量。 ⅡGB/T17593.2—2025 纺织品 重金属的测定 第2部分:电感耦合等离子体发射光谱法和 电感耦合等离子体质谱法 警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了采用电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定纺织品中可萃取 重金属铅(Pb)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、镉(Cd)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、汞(Hg)、锑(Sb)、硒(Se)、 钡(Ba)等12种元素的方法。 本文件适用于各类纺织产品。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T3922 纺织品 色牢度试验 耐汗渍色牢度 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样用酸性汗液萃取过滤后,用电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测,在相应波长下测定各重金 属元素的发射强度,外标法定量。 或者萃取液过滤后,采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测,以元素特定质量数(质荷比,m/z)定 性,内标法定量。 5 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 5.1 水:符合GB/T6682—2008规定的二级水。 5.2 浓硝酸:质量分数65%~68%。 5.3 硝酸溶液(1+19):体积分数5%。取50mL浓硝酸(5.2)用水稀释后定容至1000mL,摇匀。 1GB/T17593.2—2025 5.4 硝酸溶液(1+99):体积分数1%。取10mL浓硝酸(5.2)用水稀释后定容至1000mL,摇匀。 5.5 酸性汗液:根据GB/T3922的规定配制酸性汗液,试液应现配现用。 5.6 重金属元素储备液(1000mg/L):铅、铜、锌、砷、镉、铬、钴、镍、汞、锑、硒、钡等采用有证标准样 品/标准物质的单元素或多元素标准储备液。 5.7 内标储备液(1000mg/L):各分析元素对应的内标元素铋、铟、锗(见附录A),采用有证标准样 品/标准物质的单元素或多元素标准储备液。 5.8 金元素溶液(0.2mg/L):采用高浓度的金元素标准溶液,用酸性汗液(5.5)稀释配置而成。可根据 实际情况配置成其他合适浓度。 5.9 水相滤膜:孔径0.45μm。 6 仪器和设备 6.1 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)。 6.2 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。 6.3 天平:精确度0.01g。 6.4 恒温水浴振荡器:可控温(37±2)℃,振荡频率为60次/min,往复式。 6.5 具塞锥形瓶:150mL。 6.6 移液器:1mL,5mL,10mL。 7 试验步骤 7.1 标准溶液的配制 7.1.1 混合标准工作溶液的配制 铅、铜、锌、砷、镉、铬、钴、镍、汞、锑、硒、钡单标溶液配制混合储备液,用硝酸溶液(1+19)(5.3)稀 释,质量浓度10mg/L。汞的标准工作溶液单独配制,用硝酸溶液(1+19)(5.3)稀释,质量浓度 100μg/L。 注:混合标准工作溶液在0℃~4℃条件下保存,有效期为一个月。若出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时,重 新配制。 7.1.2 混合内标工作溶液的配制 根据需要,分别移取适量内标储备液(5.7),用硝酸溶液(1+99)(5.4)稀释至适合浓度。 7.2 标准工作曲线的绘制 用酸性汗液(5.5)稀释重金属元素储备液(5.6),配制成至少5个浓度点的系列标准溶液。现配现 用。在配制汞的系列标准曲线中,每个浓度点需保证约有200μg/L的金元素(或其他适合浓度)。 采用电感耦合等离子体质谱仪时,混合内标工作溶液(7.1.2)可直接加入系列标准溶液,也可通过 蠕动泵在线加入。 用电感耦合等离子体发射光谱仪(6.1)(仪器分析参考条件见附录A),按浓度由低到高的顺序依次 测定系列标准溶液中各待测元素的光谱强度。以光谱强度为纵坐标、元素质量浓度(mg/L)为横坐 标,绘制工作曲线。 或者用电感耦合等离子体质谱仪(6.2)(仪器分析参考条件见附录B),按浓度由低到高的顺序依次 测定系列标准溶液中各待测元素的质谱信号强度、内标溶液中各内标元素的质谱信号强度。以待测元 2GB/T17593.2—2025 素与内标元素的质谱信号强度的比值为纵坐标、元素质量浓度(μg/L)为横坐标,绘制标准工作曲线。 7.3 试样制备 取有代表性样品,剪碎至5mm×5mm,混匀,用天平(6.3)准确称取4.0g(精确至0.01g)作为 试样。 7.4 萃取将7.3中制备的试样 置于具塞锥形瓶(6.5)中,加入80mL酸性汗液(5.5),将样品充分浸湿,放入恒温水浴振荡器(6.4) 中,在(37±2)℃温度下、60次/min振荡频率下萃取,往复式振荡(60±5)min后取出,静置冷却至室 温,经水相滤膜(5.9)过滤,样品溶液供仪器分析。 注:样品溶液尽快测试。样品溶液在0℃~4℃条件下保存,最长保存时长24h。 7.5 仪器分析 采用电感耦合等离子体发射光谱仪(6.1),工作条件见附录A,或者采用电感耦合等离子体质谱仪 (6.2),工作条件见附录B,测定试样溶液和空白溶液中各待测元素的仪器响应强度,从工作曲线上计算 出各待测元素的浓度。 采用电感耦合等离子体质谱仪时,应加入与标准工作曲线相同量的内标溶液。 如果待测元素浓度超出标准工作曲线的线性范围,用酸性汗液(5.5)适当稀释试样