ICS27.120.99 CCSF46 中华人民共和国国家标准 GB/T15221—2025 代替GB/T15221—1994 水中钴-60的分析方法 Analyticalmethodforcobalt-60inwater 2025-10-05发布 2026-05-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 原理 1 ……………………………………………………………………………………………………… 5 试剂或材料 1 ……………………………………………………………………………………………… 6 仪器设备 2 ………………………………………………………………………………………………… 7 样品 3 ……………………………………………………………………………………………………… 8 试验步骤 3 ………………………………………………………………………………………………… 9 试验数据处理 5 …………………………………………………………………………………………… 10 精密度 6 …………………………………………………………………………………………………… 11 质量控制与保证 6 ………………………………………………………………………………………… 附录A(资料性) 电沉积装置示意图 8 …………………………………………………………………… 附录B(资料性) 重量法测定回收率 9 …………………………………………………………………… 参考文献 10 …………………………………………………………………………………………………… ⅠGB/T15221—2025 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T15221—1994《水中钴-60的分析方法》,与GB/T15221—1994相比,除结构调整 和编辑性改动外,主要技术变化如下: ———增加了原子吸收法测定回收率(见8.1.3、8.2.2); ———增加了液体闪烁计数器的测量方法、仪器刻度和结果计算(见8.2、9.2); ———更改了玻璃交换柱的尺寸:内径10mm,柱高200mm(见6.6,1994年版的5.5); ———增加了质量控制与保证(见第11章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归口。 本文件起草单位:中国辐射防护研究院。 本文件主要起草人:李鹏翔、韩玉虎、王瑞俊、张峰、杨海兰、马旭媛、王美美、保莉、卢凯特、杜柯、 杨有坤、郭琛、李周、宋沁楠、尹雅莉、高泽全、师琦琦。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———1994年首次发布为GB/T15221—1994; ———本次为第一次修订。 ⅢGB/T15221—2025 水中钴-60的分析方法 1 范围 本文件描述了水中钴-60的分析方法,包括原理、试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据 处理、精密度、质量保证与控制等。 本文件适用于地表水、地下水、饮用水及核设施液态流出物中钴-60的分析。 典型条件下,低本底α/β测量仪测量法的探测限为9.9mBq/L,液体闪烁计数器测量法的探测限为 8.4mBq/L。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T10259 液体闪烁计数器 GB/T11682 低本底α和/或β测量仪 GB12379 环境核辐射监测规定 HJ61 辐射环境监测技术规范 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 水样中加入钴载体,并以氢氧化物形式沉淀浓集钴-60。用氨水络合钴,使钴与铁、锰、钌、锆等核素 分离。通过阴离子交换树脂柱使钴进一步纯化,收集解吸液,使用原子吸收分光光度法或重量法测定回 收率。用低本底α/β测量仪进行测量时,将解吸液蒸干,用电解缓冲液溶解,进行电沉积制源后测量。 或用液体闪烁计数器进行测量时,将解吸液蒸干,用硝酸溶液溶解,加入闪烁液混合均匀后测量。 5 试剂或材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,试验用水为新制备的去离子水或蒸 馏水。 5.1 氯化铵(NH4Cl)。 5.2 亚硫酸氢钠(NaHSO3)。 5.3 氯化钴(CoCl2·6H2O)。 5.4 氨水(NH3·H2O):ρ=0.91g/mL。 5.5 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL。 1GB/T15221—2025 5.6 盐酸溶液(9mol/L)。 5.7 盐酸溶液(6mol/L)。 5.8 盐酸溶液(4mol/L)。 5.9 盐酸溶液(1mol/L)。 5.10 盐酸溶液(0.1mol/L)。 5.11 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL。 5.12 硝酸溶液(7.5mol/L)。 5.13 硝酸溶液(0.1mol/L)。 5.14 无水乙醇(C2H5OH):ρ=0.79g/mL。 5.15 氢氧化钠溶液(10mol/L)。 5.16 氢氧化钠溶液(1mol/L)。 5.17 钴-60标准溶液(5Bq/mL~10Bq/mL):不确定度≤3%(k=2)。 5.18 钴载体溶液(10mg/mL),配制与标定如下。 a) 配制:称取40.9g氯化钴(5.3)溶解于100mL盐酸溶液(5.10)中,转入1000mL容量瓶中,用 盐酸溶液(5.10)稀释至刻线。 b) 标定: 1) 吸取6份1.00mL钴载体溶液(5.18)分别置于50mL烧杯中。 2) 在电加热板上小心蒸干。然后参照8.1.2.1操作,并计算钴载体溶液的浓度。 5.19 电解缓冲液:称取25g氯化铵(5.1),2.5g亚硫酸氢钠(5.2),溶于300mL氨水(5.4)和200mL 水中。 5.20 硝酸镧[La(NO3)3]或硝酸锶[Sr(NO3)2]。 5.21 基体改进剂:称取4.7g硝酸镧(5.20)或4.9g硝酸锶(5.20),用少量水在烧杯中溶解后转移到 100mL容量瓶中,用水稀释定容至刻线,混匀。 5.22 苯乙烯型强碱性阴离子交换树脂(120μm~180μm),方法如下。 a) 将树脂(5.22)用3倍于树脂体积的水浸泡24h,弃去上清液和漂浮物,再用水漂洗一次,静置 后弃去上清液和漂浮物,湿法装入玻璃交换柱(6.6),柱床高150mm,依次用水,氢氧化钠溶液 (5.16),水,盐酸溶液(5.9),水各50mL淋洗交换柱,再用30mL盐酸溶液(5.6)通过交换 柱,待用。 b) 树脂的再生,依次用水和盐酸溶液(5.6)各50mL淋洗交换柱,待用。 5.23 电沉积片(纯度99.9%的铜片):厚度0.2mm,直径20mm。用水砂纸将其表面磨光,用盐酸溶液 (5.10)浸泡1min~2min,取出用水和无水乙醇(5.14)冲洗,在烘箱中105℃下干燥20min,称重, 待用。 5.24 闪烁液:由闪烁体和溶剂按一定比例配制,或选用合适的商用闪烁液。 6 仪器设备 6.1 低本底α/β测量仪:仪器的性能指标应满足GB/T11682中Ⅱ级以上的要求。 6.2 液体闪烁计数器(以下简称“液闪”):仪器的性能指标应满足GB/T10259中Ⅱ级以上的要求。 6.3 火焰原子吸收分光光度计:钴空心阴极灯或具有240.7nm的连续光源。 6.4 电加热板:温度可控,最高温度不低于200℃。 6.5 分析天平,分度值为0.1mg。 6.6 玻璃交换柱:内径10mm,柱高200mm。 6.7 电沉积装置:见附录A。 2GB/T15221—2025