ICS27.120.30 CCSF46 中华人民共和国国家标准 GB/T11848.4—2025 代替GB/T11848.4—1989 铀矿石浓缩物分析方法 第4部分:砷、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 Methodsforanalysisofuraniumoreconcentrate—Part4:Determinationof arsenicandmercury—Hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometry 2025-10-05发布 2026-05-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T11848《铀矿石浓缩物分析方法》的第4部分。GB/T11848已经发布了以下部分: ———第1部分:硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀; ———第2部分:硝酸不溶铀的测定 分光光度法; ———第3部分:可萃有机物的测定 重量法; ———第4部分:砷、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法; ———第5部分:碳酸根的测定 红外吸收法; ———第6部分:氟的测定 离子选择性电极法; ———第7部分:卤素的测定 伏尔哈德法; ———第8部分:水分的测定 重量法; ———第9部分:硅的测定 分光光度法; ———第10部分:硫的测定 红外吸收法; ———第11部分:钍的测定 电感耦合等离子体质谱法; ———第12部分:硼的测定 电感耦合等离子体质谱法; ———第14部分:钾、钠的测定 原子吸收光谱法; ———第15部分:铁、钙、镁、钼、钛、钒、锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; ———第16部分:磷的测定 分光光度法。 本文件代替GB/T11848.4—1989《铀矿石浓缩物中砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸盐光度 法》,与GB/T11848.4—1989相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了适用范围(见第1章,1989年版的第1章); b) 更改了试验原理(见第4章,1989年版的第3章); c) 更改了试剂和材料(见第5章,1989年版的第4章); d) 更改了试验步骤(见第8章,1989年版的第6章); e) 更改了试验数据计算公式(见第9章,1989年版的第7章); f) 增加了质量保证与控制的要求(见第11章); g) 增加了试验报告的要求(见第12章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归口。 本文件起草单位:核工业北京化工冶金研究院、中核二七二铀业有限责任公司、中广核铀业发展有 限公司、中核四0四有限公司、新疆中核天山铀业有限公司、中核通辽铀业有限责任公司、四川红华实业 有限公司、核工业标准化研究所、中核矿业科技集团有限公司。 本文件主要起草人:丁媛媛、周京霞、方可睿、杜凯华、蔺一博、卢阳、郭国龙、张御帆、玛尔玛尔·库尔买提、 杜桂荣、孙克寒、贺文俊、吕春雪、韦溪、王涛、苑玉龙、丁红芳、刘金明、张瑞娟、董芳芳。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———1989年首次发布为GB/T11848.4—1989; ———本次为第一次修订。 ⅠGB/T11848.4—2025 引 言 铀矿石浓缩物是铀矿石经过加工、提纯和浓缩后的中间产物,是生产核燃料的主要原料,主要应用 在能源和国防领域。GB/T11848《铀矿石浓缩物分析方法》描述了铀浓缩物中各元素含量的化学分析 方法,旨在满足铀矿石浓缩物质量仲裁和检验的需要。 GB/T11848拟由十五个部分构成。 ———第1部分:硫酸亚铁还原-重铬酸钾滴定法测定铀。目的在于提供铀矿石浓缩物中铀的相应检 验方法。 ———第2部分:硝酸不溶铀的测定 分光光度法。目的在于提供铀矿石浓缩物中硝酸不溶铀的相 应检验方法。 ———第3部分:可萃有机物的测定 重量法。目的在于提供铀矿石浓缩物中可萃有机物的相应检 验方法。 ———第4部分:砷、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法。目的在于提供铀矿石浓缩物中砷、汞 的相应检验方法。 ———第5部分:碳酸根的测定 红外吸收法。目的在于提供铀矿石浓缩物中碳酸根的相应检验 方法。 ———第6部分:氟的测定 离子选择性电极法。目的在于提供铀矿石浓缩物中氟的相应检验方法。 ———第7部分:卤素的测定 伏尔哈德法。目的在于提供铀矿石浓缩物中卤素的相应检验方法。 ———第8部分:水分的测定 重量法。目的在于提供铀矿石浓缩物中水分的相应检测方法。 ———第9部分:硅的测定 分光光度法。目的在于提供铀矿石浓缩物中硅的相应检测方法。 ———第10部分:硫的测定 红外吸收法。目的在于提供铀矿石浓缩物中硫的相应检测方法。 ———第11部分:钍的测定 电感耦合等离子体质谱法。目的在于提供铀矿石浓缩物中钍的相应检 测方法。 ———第12部分:硼的测定 电感耦合等离子体质谱法。目的在于提供铀矿石浓缩物中硼的相应检 测方法。 ———第14部分:钾、钠的测定 原子吸收光谱法。目的在于提供铀矿石浓缩物中钾、钠的相应检验 方法。 ———第15部分:铁、钙、镁、钼、钛、钒和锆的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。目的在于提供 铀矿石浓缩物中铁、钙、镁、钼、钛、钒、锆的相应检验方法。 ———第16部分:磷的测定 分光光度法。目的在于提供铀矿石浓缩物中磷的相应检验方法。 ⅡGB/T11848.4—2025 铀矿石浓缩物分析方法 第4部分:砷、汞的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 警告———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件涉及的有 毒有害废弃物,应集中收集保存,严格根据国家环保行政部门的有关法规和技术指标对各类废弃物负责 集中处理。 1 范围 本文件描述了铀矿石浓缩物中砷、汞的测定方法。 本文件适用于铀矿石浓缩物中砷、汞的测定。测定范围:砷0.00013%~0.20%;汞0.000011%~ 0.0160%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T10268 铀矿石浓缩物 3 术语和定义 GB/T10268界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 试样消解后,在盐酸介质中硼氢化钾将砷、汞分别还原为气态氢化砷、原子态汞,由氩气作载气导入 石英炉原子化器进行原子化,以特种空心阴极灯作激发光源,待测元素原子受光辐射激发发生电子跃 迁,当激发态的电子返回基态时发射出特定波长的荧光,在一定浓度范围内荧光强度与待测元素的含量 成正比,采用标准曲线法计算砷、汞含量。 5 试剂或材料 除非另有说明,所用试剂均为分析纯。实验用水符合GB/T6682规定的三级水。 5.1 盐酸,ρ=1.19g/mL。 5.2 硝酸,ρ=1.42g/mL。 1GB/T11848.4—2025 5.3 盐酸溶液∶φ盐酸∶水=1∶19。 5.4 王水∶φ盐酸∶硝酸=3∶1。 5.5 硫脲-抗坏血酸溶液:称取5.0g硫脲于烧杯中,用水溶解后,再称入5.0g抗坏血酸,待全部溶解 后,用水稀释至50mL,混匀,现用现配。 5.6 硼氢化钾溶液:称取5.0g氢氧化钠于聚乙烯烧杯中,用水溶解后,再称入20.0g硼氢化钾,用水稀 释至1000mL,混匀,现用现配。 5.7 砷标准溶液,ρ=100μg/mL,标准样品/标准物质。 5.8 砷标准溶液Ⅰ,ρ=1μg/mL:移取0.50mL砷标准溶液(5.7)于50mL容量瓶中,用盐酸溶液(5.3) 稀释至刻度,混匀。 5.9 砷标准溶液Ⅱ,ρ=0.1μg/mL:移取5.00mL砷标准溶液Ⅰ(5.8)于50mL容量瓶中,用盐酸溶液 (5.3)稀释至刻度,混匀,现用现配。 5.10 汞标准溶液,ρ=100μg/mL,标准样品/标准物质。 5.11 汞标准溶液Ⅰ,ρ=1μg/mL:移取0.50mL汞标准溶液(5.10)于50mL容量瓶中,用盐酸溶液 (5.3)稀释至刻度,混匀。 5.12 汞标准溶液Ⅱ,ρ=0.02μg/mL:移取1.00mL汞标准溶液Ⅰ(5.11)于50mL容量瓶中,用盐酸溶 液(5.3)稀释至刻度,混匀,现用现配。 5.13 氩气[φ(Ar)≥99.999%]。 6 仪器设备 6.1 氢化物发生-原子荧光光谱仪,配有砷、汞空心阴极灯。 6.2 可控温电热板,最高温度不低于250℃。 6.3 电子天平,分度值为0.1mg。 7 样品 八氧化三铀样品,粒径小于74μm;重铀酸盐样品,粒径小于150μm。样品于(105±5)℃干燥 4h,置于干燥器中冷却、保存。 8 试验步骤 8.1 试样 称取约0.50g样品(第7章),精确至0.1mg。 8.2 空白试验 随同试样(8.1)做空白试验。 8.3 分析试液的制备 8.3.1 将试样(8.1)置于20mL烧杯中,用少量水浸润,加入5mL王水(5.4),盖上表面皿,在可控温电 热板(6.2)70℃~90℃加热溶解后,转移至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 8.3.2 按表1分取试液(8.3.1)于容量瓶中,砷试液中加入硫脲-抗坏血酸溶液(5.5),用盐酸溶液(5.3) 稀释至刻度,混